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Hydrochloric Acid → 2-{[1-Hydroxy-4-(thiophene-2-sulfonamido)naphthalen-2-yl]sulfanyl}acetic acid

HRID 1258378
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反応式

HRID 1258378 の反応式
[OH:1][C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=2)[C:5]([NH:12][S:13]([C:16]2[S:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=2)(=[O:15])=[O:14])=[CH:4][C:3]=1[S:21][CH2:22][C:23]([O:25]CC)=[O:24].Cl>O1CCOCC1.C(OCC)(=O)C>[OH:1][C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=2)[C:5]([NH:12][S:13]([C:16]2[S:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=2)(=[O:15])=[O:14])=[CH:4][C:3]=1[S:21][CH2:22][C:23]([OH:25])=[O:24]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 44608823Ethyl 2-(1-hydroxy-4-(thiophene-2-sulfonamido)naphthalen-2-ylthio)acetate

生成物 1

HCID 15826052-{[1-Hydroxy-4-(thiophene-2-sulfonamido)naphthalen-2-yl]sulfanyl}acetic acid収率 80.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

8 mg Ethyl 2-(1-hydroxy-4-(thiophene-2-sulfonamido)naphthalen-2-ylthio)acetate (9a) was dissolved in 0.5 ml dioxane, to which was added 0.5 ml HCl solution (4 N). The reaction mixture was heated at 100° C. with M.W. for 10 min and diluted to 20 ml with ethyl acetate. Washed with water and brine, the organic solution was dried over Na2SO4 and filtered. The filtrate was concentrated to dryness affording title compound 6 mg (80%) as a pale yellow solid, m.p.: 175-177° C.

後処理

  1. washWashed with water and brine
  2. dry with materialthe organic solution was dried over Na2SO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationThe filtrate was concentrated to dryness

出典と根拠

ORDレコード
ord-992259cb6e1748169e554fde1bd00e51
出典データセット
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08466157B2

反応ノート

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