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Potassium Carbonate → 1-(5-Amino-2-chloro-4-nitro-phenyl)-pyrrolidine-3-carbonitrile

HRID 1258661
ノート
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反応式

HRID 1258661 の反応式
C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Cl.[NH:8]1[CH2:12][CH2:11][CH:10]([C:13]#[N:14])[CH2:9]1.[Cl:15][C:16]1[C:22](Cl)=[CH:21][C:19]([NH2:20])=[C:18]([N+:24]([O-:26])=[O:25])[CH:17]=1>CN(C=O)C.CCOC(C)=O>[NH2:20][C:19]1[C:18]([N+:24]([O-:26])=[O:25])=[CH:17][C:16]([Cl:15])=[C:22]([N:8]2[CH2:12][CH2:11][CH:10]([C:13]#[N:14])[CH2:9]2)[CH:21]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 811494,5-Dichloro-2-nitroanilineHCID 42614784Pyrrolidine-3-carbonitrile hydrochloride

生成物 1

HCID 679578281-(5-Amino-2-chloro-4-nitro-phenyl)-pyrrolidine-3-carbonitrile

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

反応条件

温度
120 °C

実験手順

Potassium carbonate (2.93 g, 21.3 mmol) was added to a mixture of pyrrolidine-3-carbonitrile hydrochloride (1.41 g, 10.6 mmol) and 4,5-dichloro-2-nitroaniline (2.00 g, 9.7 mmol) in DMF (8 mL). The reaction mixture was stirred at 120° C. overnight, diluted with EtOAc and washed with water and brine. The organic layer was dried over Na2SO4, concentrated and the crude was purified by chromatography to give the sub-title compound.

後処理

  1. washwashed with water and brine
  2. dry with materialThe organic layer was dried over Na2SO4
  3. concentrationconcentrated
  4. customthe crude was purified by chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-c7a3c0b4fef241cdae3957138ff50280
出典データセット
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08466186B2

反応ノート

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