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1,2-Dichloroethane → HCID 178495642、化合物

HRID 1258753
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反応式

HRID 1258753 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([Cl:8])[C:5]([N:9]2[CH2:13][CH2:12][CH2:11][C@H:10]2[CH2:14][O:15][CH3:16])=[CH:4][C:3]=1[NH:17][C:18](=S)[NH:19][C:20]1[CH:21]=[C:22]([CH:34]=[CH:35][C:36]=1[Cl:37])[CH2:23][NH:24][C:25]([C:27]1([C:30]([F:33])([F:32])[F:31])[CH2:29][CH2:28]1)=[O:26].C(Cl)CCl.CN(C=O)C>[Cl-].[Na+].O>[Cl:37][C:36]1[CH:35]=[CH:34][C:22]([CH2:23][NH:24][C:25]([C:27]2([C:30]([F:33])([F:32])[F:31])[CH2:29][CH2:28]2)=[O:26])=[CH:21][C:20]=1[NH:19][C:18]1[NH:17][C:3]2[CH:4]=[C:5]([N:9]3[CH2:13][CH2:12][CH2:11][C@H:10]3[CH2:14][O:15][CH3:16])[C:6]([Cl:8])=[CH:7][C:2]=2[N:1]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 6228DimethylformamideHCID 86674358(S)-N-(3-(3-(2-Amino-4-chloro-5-(2-(methoxymethyl)pyrrolidin-1-yl)phenyl)thioureido)-4-chlorobenzyl)-1-(trifluoromethyl)cyclopropanecarboxamide

生成物 1

HCID 178495642HCID 178495642、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 57417360Sodium chloride; water溶媒

反応条件

温度
90 °C

実験手順

A mixture of (S)—N-(3-(3-(2-amino-4-chloro-5-(2-(methoxymethyl)pyrrolidin-1-yl)phenyl)thioureido)-4-chlorobenzyl)-1-(trifluoromethyl)cyclopropanecarboxamide (110 mg; 0.19 mmol), EDC (36 mg; 0.19 mmol) and DMF (4 mL) was stirred at 90° C. overnight. The mixture was poured into brine and extracted with CH2Cl2. The organic layer was dried over Na2SO4, filtered and concentrated and the residue was purified by column chromatography.

後処理

  1. extractionextracted with CH2Cl2
  2. dry with materialThe organic layer was dried over Na2SO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated
  5. customthe residue was purified by column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-22de824c786a4525be28856cb845512c
出典データセット
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08466186B2

反応ノート

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