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4-Chlorobutyryl chloride → 4-Chloro-n-(3-((4-oxo-3,4,5,6,7,8-hexahydrophthalazin-1-yl)methyl)phenyl)butanamide

HRID 1259282
ノート
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反応式

HRID 1259282 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:17]=[CH:18][CH:19]=1)[CH2:5][C:6]1[C:15]2[CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][C:10]=2[C:9](=[O:16])[NH:8][N:7]=1.[Cl:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][C:24](Cl)=[O:25]>ClCCl>[Cl:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][C:24]([NH:1][C:2]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:4]([CH2:5][C:6]2[C:15]3[CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][C:10]=3[C:9](=[O:16])[NH:8][N:7]=2)[CH:3]=1)=[O:25]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 783704-Chlorobutyryl chlorideHCID 597557554-(3-Aminobenzyl)-5,6,7,8-tetrahydrophthalazin-1(2h)-one

生成物 1

HCID 690473404-Chloro-n-(3-((4-oxo-3,4,5,6,7,8-hexahydrophthalazin-1-yl)methyl)phenyl)butanamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution of EXAMPLE 89 (150 mg, 0.59 mmol) and 4-chlorobutanoyl chloride (83 mg, 0.59 mmol) in dichloromethane (5 mL) was stirred at room temperature for 16 hours, and was concentrated. The residue was partitioned between ethyl acetate and brine. The organic phase was washed with brine, and concentrated to provide the title compound. MS (DCI/NH3) m/z 360 (M+H)+; 1H NMR (400 MHz, CD3OD): δ 1.66-1.73 (m, 4H), 2.07-2.15 (m, 2H), 2.40-2.46 (m, 2H), 2.48-2.51 (m, 2H), 2.50-2.56 (m, 2H), 3.63 (t, J=6.44 Hz, 2H), 3.96 (s, 2H), 6.93 (d, J=7.67 Hz, 1H), 7.21-7.26 (m, 1H), 7.36 (s, 1H), 7.38-7.46 (m, 1H).

後処理

  1. concentrationwas concentrated
  2. customThe residue was partitioned between ethyl acetate and brine
  3. washThe organic phase was washed with brine
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-7070f7b8e48442d392314a63c3b09c6d
出典データセット
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08466150B2

反応ノート

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