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Sodium Bicarbonate → HCID 18612735、化合物

HRID 1264587
ノート
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反応式

HRID 1264587 の反応式
C([N:4]([C:30](=[O:32])[CH3:31])[C:5]1[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][C:6]=1[CH2:7][N:8]([S:15]([C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([O:24][CH3:25])=[CH:20][CH:19]=1)(=[O:17])=[O:16])[C:9](=[CH2:14])[C:10]([O:12][CH3:13])=[O:11])(=O)C.C(=O)(O)[O-].[Na+]>CO>[C:30]([N:4]1[C:5]2[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][C:6]=2[CH2:7][N:8]([S:15]([C:18]2[CH:19]=[CH:20][C:21]([O:24][CH3:25])=[CH:22][CH:23]=2)(=[O:16])=[O:17])[CH:9]([C:10]([O:12][CH3:13])=[O:11])[CH2:14]1)(=[O:32])[CH3:31]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 18612823Methyl 2-[(2-diacetylaminobenzyl)-(4-methoxybenzenesulfonyl)amino]acrylate

生成物 1

HCID 18612735HCID 18612735、化合物収率 92.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a solution of 0.70 g (1.52 mmol) of methyl 2-[(2-diacetylaminobenzyl)-(4-methoxybenzenesulfonyl)amino]acrylate in 5 ml of anhydrous methanol was added 0.332 g (3.95 mmol) of anhydrous sodium bicarbonate. The mixture was stirred at room temperature overnight and the solvent removed under vacuum. To the residue was added ethyl acetate and H2O. The organic layer was separated, washed with brine and dried with Na2SO4. The solvent was removed and the residue dried under vacuum to give 0.59 g of white crystals, m.p. 150-155° C. Anal. for C20H22N2O6S: Calc'd: C, 57.4; H, 5.3; N, 6.7; S, 7.7; Found: C, 56.6; H, 5.2; N, 6.5; S, 7.5.

後処理

  1. customthe solvent removed under vacuum
  2. additionTo the residue was added ethyl acetate and H2O
  3. customThe organic layer was separated
  4. washwashed with brine
  5. dry with materialdried with Na2SO4
  6. customThe solvent was removed
  7. customthe residue dried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-bdf1882e369a48199614b9856e4957f5
出典データセット
uspto-grants-2003_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06544984B1

反応ノート

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