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Water → HCID 18548815、化合物

HRID 1266894
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反応式

HRID 1266894 の反応式
Cl[CH2:2][C:3]1[N:4]=[C:5]([C:8]2[CH:9]=[C:10]([C:14]3[CH2:20][C:19](=[O:21])[NH:18][C:17]4[CH:22]=[C:23]([N:26]5[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27]5)[CH:24]=[CH:25][C:16]=4[N:15]=3)[CH:11]=[CH:12][CH:13]=2)[O:6][CH:7]=1.[I-].[K+].[CH3:33][NH2:34].O>C(O)C>[CH3:33][NH:34][CH2:2][C:3]1[N:4]=[C:5]([C:8]2[CH:9]=[C:10]([C:14]3[CH2:20][C:19](=[O:21])[NH:18][C:17]4[CH:22]=[C:23]([N:26]5[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27]5)[CH:24]=[CH:25][C:16]=4[N:15]=3)[CH:11]=[CH:12][CH:13]=2)[O:6][CH:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 4875Potassium IodideHCID 6329MethylamineHCID 18548707HCID 18548707、化合物

生成物 1

HCID 18548815HCID 18548815、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
20 °C

実験手順

A mixture of 4-[3-(4-chloromethyl-oxazol-2-yl)-phenyl]-8-pyrrol-1-yl-1,3-dihydro-benzo[b][1,4]diazepin-2-one (Example 78a) (125 mg) and potassium iodide (5 mg) in a 8M solution of methylamine in ethanol (1.5 mL) was stirred at 20° C. for 16 h. H2O (20 mL) was added and the precipitated collected by filtration and purified by chromatography on silica gel using MeOH as eluent. The product was stirred with 20% aqueous MeOH (10 mL) the pH of the mixture being set to 11 by addition of 1N NaOH solution, and the solid was isolated by filtration to give the title compound (54 mg) as yellow solid.

後処理

  1. filtrationthe precipitated collected by filtration
  2. custompurified by chromatography on silica gel
  3. stirringThe product was stirred with 20% aqueous MeOH (10 mL) the pH of the mixture
  4. additionbeing set to 11 by addition of 1N NaOH solution
  5. customthe solid was isolated by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-97834fb7a1dc4366b45c7c102231005d
出典データセット
uspto-grants-2003_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06548495B2

反応ノート

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