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Diethyl Ether → HCID 72265020、化合物

HRID 1270090
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反応式

HRID 1270090 の反応式
[F:1][C:2]([F:21])([F:20])[C:3]1[CH:7]=[C:6]([C:8]([F:11])([F:10])[F:9])[N:5]([C:12]2[CH:19]=[CH:18][C:15]([CH:16]=O)=[CH:14][CH:13]=2)[N:4]=1.[F:22][C:23]1[C:28]([F:29])=[CH:27][CH:26]=[CH:25][C:24]=1[C:30](=[O:34])[CH2:31][C:32]#[N:33].C(O)(=O)C.N1CCCCC1.CCOCC>C1C=CC=CC=1>[F:21][C:2]([F:1])([F:20])[C:3]1[CH:7]=[C:6]([C:8]([F:9])([F:11])[F:10])[N:5]([C:12]2[CH:19]=[CH:18][C:15]([CH:16]=[C:31]([C:30](=[O:34])[C:24]3[CH:25]=[CH:26][CH:27]=[C:28]([F:29])[C:23]=3[F:22])[C:32]#[N:33])=[CH:14][CH:13]=2)[N:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 3283Diethyl EtherHCID 9793820Piperidine, acetateHCID 184490243-(2,3-Difluorophenyl)-3-oxopropanenitrileHCID 18449038HCID 18449038、化合物

生成物 1

HCID 72265020HCID 72265020、化合物収率 69.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 241Benzene
溶媒

実験手順

A stirred solution of 4-(3,5-bis-trifluoromethyl-pyrazol-1-yl)-benzaldehyde (0.18 g, 0.58 mmol), 3-(2,3-difluoro-phenyl)-3-oxo-propionitrile (0.1 g, 0.55 mmol) and piperidine acetate (8 mg, 0.06 mmol) in dry benzene was heated at reflux for 12 hours. Volatile components were removed under reduced pressure to give a syrup. Trituration with ether gave 3-[4-(3,5-bis-trifluoromethyl-pyrazol-1-yl)-phenyl]-2-(2,3-difluoro-benzoyl)-acrylonitrile (0.18 g, 65% yield) as a solid: 1H-NMR (CDCl3) δ 7.15 (s, 1H), 7.24–7.32 (m, 1H), 7.38–7.50 (m, 2H), 7.72 (d, 2H, J=8.4), 8.11 (s, 1H), 8.20 (d, 2H, J=8.4) ppm. ESMS calculated for C21H9F8N3O: 471.1; Found: 472.0 (M+H)+.

後処理

  1. temperatureat reflux for 12 hours
  2. customVolatile components were removed under reduced pressure
  3. customto give a syrup

出典と根拠

ORDレコード
ord-bc3281262a1f4c858cbede005d272265
出典データセット
uspto-grants-2007_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07202232B2

反応ノート

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