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Nitrilooxonium tetrafluoroborate → 7-Fluoro-2-nitronaphthalene

HRID 1270774
ノート
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反応式

HRID 1270774 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:13]=[C:12]2[C:7]([CH:8]=[CH:9][C:10](N)=[CH:11]2)=[CH:6][CH:5]=1)([O-:3])=[O:2].[F:15][B-](F)(F)F.N#[O+]>ClCCl>[F:15][C:10]1[CH:11]=[C:12]2[C:7]([CH:6]=[CH:5][C:4]([N+:1]([O-:3])=[O:2])=[CH:13]2)=[CH:8][CH:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 11137142Nitrilooxonium tetrafluoroborateHCID 154071007-Nitro-2-aminonaphthalene

生成物 1

HCID 232353787-Fluoro-2-nitronaphthalene

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A mixture 7-nitro-2-aminonaphthalene (1 g, 5.31 mmol) and nitrosonium tetrafluoroborate (931 mg, 7.97 mmol) in dichloromethane (10 mL) is stirred at room temperature for 12 hours and at 110° C. for 1 hour. After cooling to room temperature, the reaction mixture is concentrated by rotary evaporator under high vacuum. The residual oil is purified by flash chromatography on silica gel (3:1 hexanes/EtOAc) to give 7-fluoro-2-nitronaphthalene as a dark red solid.

後処理

  1. concentrationthe reaction mixture is concentrated by rotary evaporator under high vacuum
  2. customThe residual oil is purified by flash chromatography on silica gel (3:1 hexanes/EtOAc)

出典と根拠

ORDレコード
ord-00452f2f90c640288769d270a3a68b97
出典データセット
uspto-grants-2007_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07202364B2

反応ノート

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