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Acetic Anhydride → HCID 11375081、化合物

HRID 1271070
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反応式

HRID 1271070 の反応式
C(N(CC)CC)C.C(O[C:12](=[O:14])[CH3:13])(=O)C.[Cl:15][C:16]1[CH:46]=[CH:45][C:19]([CH2:20][N:21]2[C:29]3[C:24](=[CH:25][CH:26]=[CH:27][CH:28]=3)[C:23]([C:30](=[O:44])[C:31]([NH:33][C:34]3[CH:35]=[C:36]4[C:41](=[CH:42][CH:43]=3)[N:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37]4)=[O:32])=[CH:22]2)=[CH:18][CH:17]=1.C(OCC)(=O)C>CN(C1C=CN=CC=1)C.CN(C=O)C.O>[Cl:15][C:16]1[CH:17]=[CH:18][C:19]([CH2:20][N:21]2[C:29]3[C:24](=[CH:25][CH:26]=[CH:27][CH:28]=3)[C:23]([C:30](=[O:44])[C:31]([N:33]([C:34]3[CH:35]=[C:36]4[C:41](=[CH:42][CH:43]=3)[N:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37]4)[C:12](=[O:14])[CH3:13])=[O:32])=[CH:22]2)=[CH:45][CH:46]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 8471TriethylamineHCID 8857Ethyl AcetateHCID 10203597Entasobulin

生成物 1

HCID 11375081HCID 11375081、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒
HCID 962
Water
溶媒
HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

0.833 g (6.82 mMol) of DMAP, 1.38 g (13.6 mMol) of triethylamine and 13.9 g (136 mMol) of acetic anhydride are added, under nitrogen, to a stirred solution of 6.0 g (13.6 mMol) of 2-[1-(4-chlorobenzyl)-1H-indol-3-yl]-2-oxo-N-quinolin-6-ylacetamide in 60 ml of DMF. The reaction mixture is stirred at room temperature for 10 minutes and, after that, poured into 200 ml of ethyl acetate. After 300 ml of water have been added, the mixture is shaken in a separating funnel after which the two phase separate. Precipitation begins after 20 minutes. The pale yellow crystals are filtered off and dried in vacuo at 60° C.

後処理

  1. stirringthe mixture is shaken in a separating funnel after which the two phase
  2. customseparate
  3. customPrecipitation
  4. waitbegins after 20 minutes
  5. filtrationThe pale yellow crystals are filtered off
  6. customdried in vacuo at 60° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-cd002fb98cc54947b11cb988e0813ee5
出典データセット
uspto-grants-2007_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07205299B2

反応ノート

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