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N-BOC-ethylenediamine → HCID 10048021、化合物

HRID 1271884
ノート
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反応式

HRID 1271884 の反応式
C(O[C:6](=O)[NH:7][CH2:8][CH2:9][NH:10][CH:11]([C:14]1[N:23]([CH2:24][C:25]2[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=2)[C:22](=[O:31])[C:21]2[C:16](=[CH:17][C:18]([Cl:32])=[CH:19][CH:20]=2)[N:15]=1)[CH2:12][CH3:13])(C)(C)C.C(N1[C:50](=[O:51])[C:49]2C(=CC(Cl)=CC=2)N=C1C(Br)CC)C1C=CC=CC=1.C(OC(=O)NCCN)(C)(C)C.C(=O)(O)[O-].[Na+]>CCO>[CH2:24]([N:23]1[C:22](=[O:31])[C:21]2[C:16](=[CH:17][C:18]([Cl:32])=[CH:19][CH:20]=2)[N:15]=[C:14]1[CH:11]([N:10]1[C:50](=[O:51])[CH2:49][CH2:6][NH:7][CH2:8][CH2:9]1)[CH2:12][CH3:13])[C:25]1[CH:26]=[CH:27][CH:28]=[CH:29][CH:30]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 187201N-BOC-ethylenediamineHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 184550303-Benzyl-2-(1-bromopropyl)-7-chloroquinazolin-4(3H)-oneHCID 69478431HCID 69478431、化合物

生成物 1

HCID 10048021HCID 10048021、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

Preparation of {2-[1-(3-benzyl-7-chloro-4-oxo-3,4-dihydro-quinazolin-2-yl)-propylamino]-ethyl}-carbamic acid tert-butyl ester: A mixture of 3-benzyl-2-(1-bromo-propyl)-7-chloro-3H-quinazolin-4-one (3.9 g, 10 mmol) (WO 0130768), (2-amino-ethyl)-carbamic acid tert-butyl ester (2.40 g, 15 mmol) and sodium bicarbonate (1.26 g, 15 mmol) in EtOH (50 mL) was refluxed overnight. The salts were removed by filtration and the filtrate was concentrated to dryness. The residue which remained was purified by flash chromatography on silica gel (10–15% EtOH in hexane) to give the title compound (2.90 g) as a white solid: MS (ES) m/e 471.2 (M+H)+.

後処理

  1. temperaturewas refluxed overnight
  2. customThe salts were removed by filtration
  3. concentrationthe filtrate was concentrated to dryness
  4. customThe residue which remained was purified by flash chromatography on silica gel (10–15% EtOH in hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-1b21b5a7e580453d8e1ea1f13963e52f
出典データセット
uspto-grants-2007_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07208487B2

反応ノート

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