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2,6-Diaminopyridine → 2-(6-amino-pyridin-2-ylamino)-6-bromo-8-cyclopentyl-5-methyl-8H-pyrido[2,3-d]pyrimidin-7-one

HRID 1271970
ノート
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反応式

HRID 1271970 の反応式
[Br:1][C:2]1[C:14](=[O:15])[N:13]([CH:16]2[CH2:20][CH2:19][CH2:18][CH2:17]2)[C:5]2[N:6]=[C:7](S(C)=O)[N:8]=[CH:9][C:4]=2[C:3]=1[CH3:21].[NH2:22][C:23]1[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[C:25]([NH2:29])[N:24]=1>C1(C)C=CC=CC=1>[Br:1][C:2]1[C:14](=[O:15])[N:13]([CH:16]2[CH2:20][CH2:19][CH2:18][CH2:17]2)[C:5]2[N:6]=[C:7]([NH:22][C:23]3[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][N:24]=3)[N:8]=[CH:9][C:4]=2[C:3]=1[CH3:21].[NH2:22][C:23]1[N:24]=[C:25]([NH:29][C:7]2[N:8]=[CH:9][C:4]3[C:3]([CH3:21])=[C:2]([Br:1])[C:14](=[O:15])[N:13]([CH:16]4[CH2:20][CH2:19][CH2:18][CH2:17]4)[C:5]=3[N:6]=2)[CH:26]=[CH:27][CH:28]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 88612,6-DiaminopyridineHCID 113721276-bromo-8-cyclopentyl-5-methyl-2-(methylsulfinyl)pyrido[2,3-d]pyrimidin-7(8H)-one

生成物 2

HCID 53302836-Bromo-8-cyclopentyl-5-methyl-2-(pyridin-2-ylamino)-8H-pyrido[2,3-d]pyrimidin-7-oneHCID 101269592-(6-amino-pyridin-2-ylamino)-6-bromo-8-cyclopentyl-5-methyl-8H-pyrido[2,3-d]pyrimidin-7-one収率 18.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140
Toluene
溶媒

反応条件

温度
120 °C

実験手順

A mixture of 6-bromo-8-cyclopentyl-2-methanesulfinyl-5-methyl-8H-pyrido[2,3-d]pyrimidin-7-one (370 mg, 1.0 mmol) and 2,6-diaminopyridine (163 mg, 1.5 mmol) in toluene (5 mL) was heated at 120° C. overnight. The solid formed upon cooling was collected by filtration, washed with toluene and sonicated in hot MeOH. After filtration the solid was dried further to give the desired product 2-(6-amino-pyridin-2-ylamino)-6-bromo-8-cyclopentyl-5-methyl-8H-pyrido[2,3-d]pyrimidin-7-one (39 mg, 9.3%). mp: >274.6˜276° C. Calc'd for C18H19BrN5O.0.2 H2O: C, 51.61; H, 4.67; N, 20.06. Found: C, 51.42; H, 4.44; N, 19.87.

後処理

  1. customThe solid formed
  2. temperatureupon cooling
  3. filtrationwas collected by filtration
  4. washwashed with toluene
  5. customsonicated in hot MeOH
  6. filtrationAfter filtration the solid
  7. customwas dried further

出典と根拠

ORDレコード
ord-e3512e45421a432c882ee901167b79d2
出典データセット
uspto-grants-2007_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07208489B2

反応ノート

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