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Diethyl Ether → 6,7-Bis(3-hydroxyphenyl)-pteridin-4-ylamine methanesulfonate salt

HRID 1272468
ノート
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反応式

HRID 1272468 の反応式
[CH3:1][S:2]([OH:5])(=[O:4])=[O:3].[OH:6][C:7]1[CH:8]=[C:9]([C:13]2[N:14]=[C:15]3[C:20](=[N:21][C:22]=2[C:23]2[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[C:25]([OH:29])[CH:24]=2)[N:19]=[CH:18][N:17]=[C:16]3[NH2:30])[CH:10]=[CH:11][CH:12]=1.C(OCC)C>CO>[CH3:1][S:2]([OH:5])(=[O:4])=[O:3].[OH:6][C:7]1[CH:8]=[C:9]([C:13]2[N:14]=[C:15]3[C:20](=[N:21][C:22]=2[C:23]2[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[C:25]([OH:29])[CH:24]=2)[N:19]=[CH:18][N:17]=[C:16]3[NH2:30])[CH:10]=[CH:11][CH:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 3283Diethyl EtherHCID 6395Methanesulfonic AcidHCID 100880663-[4-Amino-7-(3-hydroxyphenyl)pteridin-6-yl]phenol

生成物 1

HCID 865941386,7-Bis(3-hydroxyphenyl)-pteridin-4-ylamine methanesulfonate salt収率 97.11%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒2 回

実験手順

1.308 g (13.63 mmol) of methanesulfonic acid in 10 mL of MeOH was added to the suspension of 2.15 g (6.48 mmol) of 6,7-bis(3-hydroxyphenyl)-pteridin-4-ylamine in 10 mL of MeOH. The mixture became homogeneous and orange-red in color. It was stirred for 30 min and then added dropwise to 400 mL of diethyl ether with vigorous stirring. The formed yellow precipitate was collected, washed with diethyl ether and dried in vacuo to give 2.69 g (97.11% yield) of the product as a light-yellow powder. Mass-spec [ES+]=332.8. 1H NMR (MeOH-d4) 2.70 (3H, s), 6.86–6.90 (2H, m), 6.99–7.01 (2H, m), 7.04–7.08 (2H, m), 7.16–7.21 (2H, m), 8.80 (1H, s).

後処理

  1. customThe formed yellow precipitate was collected
  2. washwashed with diethyl ether
  3. customdried in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-00ca0ef48ae6460abf535c4db1d89927
出典データセット
uspto-grants-2007_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07208493B2

反応ノート

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