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Dichloromethane → 3-Methyl-8-benzyl-1-oxa-3,8-diazaspiro[4.5]decan-2-one

HRID 127266
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反応式

HRID 127266 の反応式
[CH2:1]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][C:11]([OH:17])([CH2:14][NH:15][CH3:16])[CH2:10][CH2:9]1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.ClCCl.[C:21](Cl)(Cl)=[O:22].C(=O)(O)[O-].[Na+]>C1(C)C=CC=CC=1>[CH3:16][N:15]1[CH2:14][C:11]2([CH2:12][CH2:13][N:8]([CH2:1][C:2]3[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=3)[CH2:9][CH2:10]2)[O:17][C:21]1=[O:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6344Dichloromethane2 回HCID 6371PhosgeneHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 183513291-Benzyl-4-((methylamino)methyl)piperidin-4-ol

生成物 1

HCID 202864903-Methyl-8-benzyl-1-oxa-3,8-diazaspiro[4.5]decan-2-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

A solution of 23 g 1-benzyl-4-hydroxy-4-methylaminomethylpiperidine and 250 ml dichloromethane is mixed with 100 ml of a 15% solution of phosgene in toluene. Evaporation of solvent gives a residue which is treated with 300 ml dichloromethane and 300 ml aqueous sodium bicarbonate. Separation of the dichloromethane layer followed by evaporation gives 20 g 3-methyl-8-benzyl-1-oxa-3,8-diazaspiro[4.5]decan-2-one, mp 137°-138°.

後処理

  1. customEvaporation of solvent
  2. customgives a residue which
  3. customSeparation of the dichloromethane layer
  4. customfollowed by evaporation

出典と根拠

ORDレコード
ord-0372e8c34f9c4ccdb644b6a7d2498417
出典データセット
uspto-grants-1981_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04255432

反応ノート

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