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Water → HCID 18314471、化合物

HRID 1274590
ノート
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反応式

HRID 1274590 の反応式
[CH3:1][C:2]([CH3:17])([C:5]1[C:9]2[CH:10]=[C:11]([N+:14]([O-:16])=[O:15])[CH:12]=[CH:13][C:8]=2[S:7][N:6]=1)[C:3]#N.[OH2:18].S(=O)(=O)(O)O.[C:24](=[O:27])(O)[O-].[Na+].[CH2:29](Cl)Cl>C(O)C>[CH3:1][C:2]([CH3:17])([C:5]1[C:9]2[CH:10]=[C:11]([N+:14]([O-:16])=[O:15])[CH:12]=[CH:13][C:8]=2[S:7][N:6]=1)[C:3]([O:27][CH2:24][CH3:29])=[O:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 962WaterHCID 1118Sulfuric AcidHCID 6344DichloromethaneHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 18314504HCID 18314504、化合物

生成物 1

HCID 18314471HCID 18314471、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702
Ethanol
溶媒

実験手順

A mixture of α,α-dimethyl-5-nitro-1,2-benzisothiazole-3-acetonitrile (0.913 g, 3.69 mmol), water (0.450 mL), concentrated sulfuric acid (4.55 mL) and ethanol (9.10 mL) is refluxed for one hour, cooled, and poured onto ice. The resultant aqueous mixture is neutralized with saturated sodium bicarbonate solution and extracted with methylene chloride. The organic extract is washed with water, dried over anhydrous sodium sulfate, and concentrated in vacuo to obtain a solid. Column chromatography of the solid using silica gel and methylene chloride gives the title product as pale yellow crystals.

後処理

  1. temperatureis refluxed for one hour
  2. temperaturecooled
  3. additionpoured onto ice
  4. extractionextracted with methylene chloride
  5. extractionThe organic extract
  6. washis washed with water
  7. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  8. concentrationconcentrated in vacuo
  9. customto obtain a solid

出典と根拠

ORDレコード
ord-aa3a1f8840334e429902c42b14d6d7bd
出典データセット
uspto-grants-2000_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06156700

反応ノート

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