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2-(dimethylamino)-4-(trifluoromethyl)-6H-1,3-oxazin-6-one → {{5-[3,6-Dihydro-2,6-dioxo-4-(trifluoromethyl)-1(2H)-pyrimidinyl]-1,2-benzisothiazol-3-yl}oxy}acetonitrile

HRID 1274603
ノート
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反応式

HRID 1274603 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[S:9][N:8]=[C:7]([O:10][CH2:11][C:12]#[N:13])[C:6]=2[CH:14]=1.CN(C)[C:17]1[O:18][C:19](=[O:27])[CH:20]=[C:21]([C:23]([F:26])([F:25])[F:24])[N:22]=1>C(O)(=O)C>[O:18]=[C:17]1[NH:22][C:21]([C:23]([F:24])([F:25])[F:26])=[CH:20][C:19](=[O:27])[N:1]1[C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[S:9][N:8]=[C:7]([O:10][CH2:11][C:12]#[N:13])[C:6]=2[CH:14]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 37238622-(dimethylamino)-4-(trifluoromethyl)-6H-1,3-oxazin-6-oneHCID 18314508[(5-Amino-1,2-benzisothiazol-3-yl)oxy]acetonitrile

生成物 1

HCID 15477614{{5-[3,6-Dihydro-2,6-dioxo-4-(trifluoromethyl)-1(2H)-pyrimidinyl]-1,2-benzisothiazol-3-yl}oxy}acetonitrile収率 34%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

A mixture of [(5-amino-1,2-benzisothiazol-3-yl)oxy]acetonitrile (4.30 g, 21.0 mmol) and 2-dimethylamino-4-(trifluoromethyl)-6H-1,3-oxazin-6-one (4.37 g, 21.0 mmol) in acetic acid is refluxed for three hours, stirred overnight at room temperature, and poured into an ice-water mixture. The resultant aqueous mixture is filtered to obtain a solid. The solid is washed with water and dried overnight in a vacuum oven at 55° C. to give the title product as a brown solid (2.63 g, mp 254-258° C.).

後処理

  1. temperatureis refluxed for three hours
  2. filtrationThe resultant aqueous mixture is filtered
  3. customto obtain a solid
  4. washThe solid is washed with water
  5. customdried overnight in a vacuum oven at 55° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-148af3c25f614fc1b66b6f19b9c25931
出典データセット
uspto-grants-2000_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06156700

反応ノート

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