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Dimethylformamide → 7-(3-Aminoazetidin-1-yl)-1-(6-amino-3,5-difluoro-4-methylpyridin-2-yl)-8-chloro-6-fluoro-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylic acid

HRID 1274681
ノート
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反応式

HRID 1274681 の反応式
CN(C)C=O.[NH2:6][C:7]1[N:12]=[C:11]([N:13]2[C:22]3[C:17](=[CH:18][C:19]([F:25])=[C:20](F)[C:21]=3[Cl:23])[C:16](=[O:26])[C:15]([C:27]([OH:29])=[O:28])=[CH:14]2)[C:10]([F:30])=[C:9]([CH3:31])[C:8]=1[F:32].Cl.Cl.[NH2:35][CH:36]1[CH2:39][NH:38][CH2:37]1.CN1CCCC1>C(O)C>[NH2:35][CH:36]1[CH2:39][N:38]([C:20]2[C:21]([Cl:23])=[C:22]3[C:17]([C:16](=[O:26])[C:15]([C:27]([OH:29])=[O:28])=[CH:14][N:13]3[C:11]3[C:10]([F:30])=[C:9]([CH3:31])[C:8]([F:32])=[C:7]([NH2:6])[N:12]=3)=[CH:18][C:19]=2[F:25])[CH2:37]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 84541-MethylpyrrolidineHCID 13491919Azetidin-3-amine--hydrogen chloride (1/2)HCID 221211871-(6-Amino-3,5-difluoro-4-methylpyridin-2-yl)-8-chloro-6,7-difluoro-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylic acid

生成物 1

HCID 221212757-(3-Aminoazetidin-1-yl)-1-(6-amino-3,5-difluoro-4-methylpyridin-2-yl)-8-chloro-6-fluoro-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylic acid
収率 79.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
90 °C

実験手順

To 280 mg of N,N-dimethylformamide were added 50 mg of 1-(6-amino-3,5-difluoro-4-methylpyridine-2-yl)-8-chloro-6,7-difluoro-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylic acid, 40 mg of 3-aminoazetidine dihydrochloride, and 120 mg of N-methylpyrrolidine, and the mixture was stirred at 90° C. for 1 hour. After adding 0.4 ml of ethanol, the mixture was allowed to cool. The precipitate was collected by filtration, and washed with ethanol and diisopropylether successively to obtain 45 mg of the title compound as a colorless powder.

後処理

  1. temperatureto cool
  2. filtrationThe precipitate was collected by filtration
  3. washwashed with ethanol and diisopropylether successively

出典と根拠

ORDレコード
ord-7420d8c7372f45de8d5c69cafb156714
出典データセット
uspto-grants-2000_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06156903

反応ノート

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