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Benzylamine → 2-Benzylamino-6-(t-butylamino)-3-chloro-5-fluoropyridine

HRID 1274711
ノート
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反応式

HRID 1274711 の反応式
[C:1]([NH:5][C:6]1[C:11]([F:12])=[CH:10][C:9]([Cl:13])=[C:8](F)[N:7]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[CH2:15]([NH2:22])[C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1>CN1CCCC1=O>[CH2:15]([NH:22][C:8]1[C:9]([Cl:13])=[CH:10][C:11]([F:12])=[C:6]([NH:5][C:1]([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2])[N:7]=1)[C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7504BenzylamineHCID 221211892-(t-Butylamino)-5-chloro-3,6-difluoropyridine

生成物 1

HCID 221211832-Benzylamino-6-(t-butylamino)-3-chloro-5-fluoropyridine収率 73.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidone溶媒

反応条件

温度
150 °C

実験手順

To 10 ml of N-methylpyrrolidone was added 6.8 g of 2-(t-butylamino)-5-chloro-3,6-difluoropyridine together with 8.0 g of benzylamine, and the mixture was stirred at 150° C. for one day, and allowed to cool. After 80 ml of chloroform, the mixture was washed three times with 300 ml of distilled water. The chloroform layer was dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated under reduced pressure. The residue was subjected to column chromatography (silica gel, 100 g; eluent: chloroform:n-hexane, 1:1) to obtain about 7.0 g of the title compound as a pale brown crude oil.

後処理

  1. temperatureto cool
  2. washAfter 80 ml of chloroform, the mixture was washed three times with 300 ml of distilled water
  3. dry with materialThe chloroform layer was dried over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-03f6b3543d8344d394907793194db212
出典データセット
uspto-grants-2000_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06156903

反応ノート

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