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Ethylenediamine → HCID 12049866、化合物

HRID 1275675
ノート
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反応式

HRID 1275675 の反応式
[CH2:1]([NH2:4])[CH2:2][NH2:3].[Cl:5][C:6]1[C:14]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:13]=2[N:15]=[C:16]=[S:17])[NH:8][CH:7]=1>C(Cl)Cl>[NH2:3][CH2:2][CH2:1][NH:4][C:16](=[S:17])[NH:15][C:13]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[C:9]2[C:14]=1[C:6]([Cl:5])=[CH:7][NH:8]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 3301EthylenediamineHCID 12049865HCID 12049865、化合物

生成物 1

HCID 12049866HCID 12049866、化合物収率 101.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Ethylenediamine (0.711 mL, 10.6 mmol) is added to a solution of 3-chloro-4-isothiocyanatoindole (0.370 g, 1.77 mmol) in methylene chloride (15 mL). The resulting solution is stirred at room temperature for 1 hour. The reaction mixture is concentrated by rotary evaporation and the crude material purified via silica gel column chromatography using 7% methanol (ammonium hydroxide treated)/methylene chloride as the eluent. The appropriate fractions are combined and the solvents removed by rotary evaporation to yield 0.484 g of 4-[N'-(2-aminoethyl)thioureido]-3-chloroindole as a white solid (90% yield).

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture is concentrated by rotary evaporation
  2. customthe crude material purified via silica gel column chromatography
  3. customthe solvents removed by rotary evaporation

出典と根拠

ORDレコード
ord-21255881065f4663b2292bb76375d7d5
出典データセット
uspto-grants-2000_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06162818

反応ノート

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