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Sodium Bicarbonate → HCID 20541499、化合物

HRID 1277542
ノート
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反応式

HRID 1277542 の反応式
[O:1]=[C:2]1[CH2:11][CH2:10][C:9]2([O:12][Si](C)(C)C)[C:4]3([CH3:20])[CH:5]=[CH:6][CH:7]([CH2:19][CH:3]13)[C:8]2([CH3:18])[CH3:17].C([O-])(O)=O.[Na+]>C(O)(=O)C.O1CCCC1.O>[O:1]=[C:2]1[CH2:11][CH2:10][C:9]2([OH:12])[C:4]3([CH3:20])[CH:5]=[CH:6][CH:7]([CH2:19][CH:3]13)[C:8]2([CH3:17])[CH3:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 20541496HCID 20541496、化合物

生成物 1

HCID 20541499HCID 20541499、化合物収率 94.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21877175AcOH THF water溶媒

実験手順

A solution of 21 mg of 1,2,3,4,4a,5,6,8a-octahydro-2-oxo-4a-trimethylsilyloxy-5,5,8a-trimethyl-1,6-methanonaphthalene in 4 ml of acetic acid/tetrahydrofuran/water (3:1:1) was stirred under argon at 25° C. over 10 hours, then poured into saturated aqueous NaHCO3 solution and extracted with CH2Cl2. After chromatography (SiO2, ethyl acetate/CH2Cl2) and sublimation, there were obtained 15 mg of 1,2,3,4,4a,5,6,8a-octahydro-2-oxo-4a-hydroxy-5,5,8a-trimethyl-1,6-methanonaphthalene (m.p. 112°-115° C., 95 o/o yield).

後処理

  1. extractionextracted with CH2Cl2

出典と根拠

ORDレコード
ord-dc99157d65614a96a4db9458121ff989
出典データセット
uspto-grants-1981_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04277631

反応ノート

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