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Water → HCID 54297194、化合物

HRID 1277850
ノート
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反応式

HRID 1277850 の反応式
Cl[C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8](=[O:17])[C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([CH3:15])=[C:11]([CH3:16])[CH:10]=2)=[CH:4][CH:3]=1.[SH:18][CH2:19][CH2:20][OH:21].C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].O>CC(N(C)C)=O>[OH:21][CH2:20][CH2:19][S:18][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8](=[O:17])[C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([CH3:15])=[C:11]([CH3:16])[CH:10]=2)=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 15672-MercaptoethanolHCID 11430Potassium CarbonateHCID 27574824-Chloro-3',4'-dimethylbenzophenone

生成物 1

HCID 54297194HCID 54297194、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 31374Dimethylacetamide溶媒

実験手順

12.2 g (0.05 mol) of 4'-chloro-3,4-dimethylbenzophenone and 4.3 g (0.055 mol) of 2-mercaptoethanol in 50 ml of dimethylacetamide are heated to 95° under nitrogen. 13.8 g (0.1 mol) of calcined K2CO3 are then added. The suspension is kept at 90°-100° C. for 6 hours. 100 ml of water are poured over the resulting reaction mixture and the mixture is extracted with ether. The ether layer is washed with water, dried over Na2SO4 and concentrated. The crystals obtained are recrystallised from methanol and dried in vacuo at 60° C. Yield: 10.1 g (71%). Melting point 92°-93° C.

後処理

  1. extractionthe mixture is extracted with ether
  2. washThe ether layer is washed with water
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe crystals obtained
  6. customare recrystallised from methanol
  7. customdried in vacuo at 60° C

出典と根拠

ORDレコード
ord-10ed8ce58d234282adf42f93a61b5743
出典データセット
uspto-grants-1981_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04279721

反応ノート

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