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Hydrochloric Acid → GT-2227

HRID 1279499
ノート
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反応式

HRID 1279499 の反応式
C1(C(C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)[N:8]2[CH:12]=[C:11]([CH2:13][CH2:14]/[CH:15]=[CH:16]\[CH2:17][CH2:18][CH:19]3[CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20]3)[N:10]=[CH:9]2)C=CC=CC=1.Cl>C(O)C>[NH:8]1[CH:12]=[C:11]([CH2:13][CH2:14]/[CH:15]=[CH:16]\[CH2:17][CH2:18][CH:19]2[CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24]2)[N:10]=[CH:9]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 70148757HCID 70148757、化合物

生成物 1

HCID 178440800GT-2227収率 96.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
90 °C

実験手順

1-[1-Triphenylmethyl-1H-imidazol-4-yl]-6-cyclohexyl-cis-3-hexene (1 gram, 2.12 mmol) was dissolved in ethanol (20 ml). 2N HCl (60 ml) was added and the mixture heated at 90° C. for 1 hour. The reaction mixture was cooled, filtered and the filtrate neutralized with 10% NaOH solution and then partitioned between CHCl3 and water. The chloroform layer was separated, dried over Na2SO4, filtered and evaporated in vacuo to obtain the crude oil. The crude product was purified by silica gel column chromatography using MeOH/CHCl3, (10:90) to afford 475 mgs of 1-[1H-imidazol-4-yl]-6-cyclohexyl-cis-3-hexene (24).

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled
  2. filtrationfiltered
  3. custompartitioned between CHCl3 and water
  4. customThe chloroform layer was separated
  5. dry with materialdried over Na2SO4
  6. filtrationfiltered
  7. customevaporated in vacuo
  8. customto obtain the crude oil
  9. customThe crude product was purified by silica gel column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-3231eb6d7caf48918c2e989f2564141b
出典データセット
uspto-grants-2002_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06448282B1

反応ノート

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