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Hydrochloric Acid → HCID 135405232、化合物

HRID 1280403
ノート
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反応式

HRID 1280403 の反応式
B(Br)(Br)Br.[CH3:5][S:6]([C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([C:15]2[C:16]([C:24]3[CH:29]=[CH:28][C:27]([O:30]C)=[CH:26][CH:25]=3)=[N:17][N:18]3[C:23]=2[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[N:19]3)=[CH:11][CH:10]=1)(=[O:8])=[O:7].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Cl>C(Cl)Cl.O>[CH3:5][S:6]([C:9]1[CH:10]=[CH:11][C:12]([C:15]2[C:16]([C:24]3[CH:25]=[CH:26][C:27]([OH:30])=[CH:28][CH:29]=3)=[N:17][N:18]3[C:23]=2[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[N:19]3)=[CH:13][CH:14]=1)(=[O:7])=[O:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 11430Potassium CarbonateHCID 25134Boron tribromideHCID 11440364HCID 11440364、化合物

生成物 1

HCID 135405232HCID 135405232、化合物収率 54.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

Boron tribromide (1M solution in CH2Cl2, 2.1 eq) was added to 3-(4-methanesulfonyl-phenyl)-2-(4-methoxy-phenyl)-pyrazolo[1,5-b]pyridazine (3.58 g) in CH2Cl2 at −70°. The mixture was stirred for 10 min then warmed to 0° and stirred at 0° overnight. The reaction mixture was made alkaline with potassium carbonate then acidified with hydrochloric acid (2M), poured into water and extracted into CH2Cl2. The organic phase was dried, filtered and concentrated to give the title compound (1.87 g) as a yellow solid.

後処理

  1. temperaturethen warmed to 0°
  2. stirringstirred at 0° overnight
  3. extractionextracted into CH2Cl2
  4. customThe organic phase was dried
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-9e11199d2aaf479fa2c0680235749b11
出典データセット
uspto-grants-2002_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06451794B1

反応ノート

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