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4-Aminotetrahydropyran → 3-(2-chlorophenyl)-7-(tetrahydropyran-4-ylamino)-3,4-dihydropyrimido[4,5-d]pyrimidin-2(1H)-one

HRID 1280568
ノート
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反応式

HRID 1280568 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N:8]1[CH2:17][C:16]2[C:11](=[N:12][C:13](S(CC3C=CC=CC=3)(=O)=O)=[N:14][CH:15]=2)[NH:10][C:9]1=[O:28].[NH2:29][CH:30]1[CH2:35][CH2:34][O:33][CH2:32][CH2:31]1>CN1CCCC1=O>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N:8]1[CH2:17][C:16]2[C:11](=[N:12][C:13]([NH:29][CH:30]3[CH2:35][CH2:34][O:33][CH2:32][CH2:31]3)=[N:14][CH:15]=2)[NH:10][C:9]1=[O:28]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4192234-AminotetrahydropyranHCID 180024743-(2-chlorophenyl)-7-benzylsulfonyl-3,4-dihydropyrimido[4,5-d]-pyrimidin-2(1H)-one

生成物 1

HCID 99507403-(2-chlorophenyl)-7-(tetrahydropyran-4-ylamino)-3,4-dihydropyrimido[4,5-d]pyrimidin-2(1H)-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidone溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

Sulfone 9.1 (0.205 g, 0.494 mmol) in 5 mL 1-methyl-2-pyrrolidinone was combined with 4-aminotetrahydropyran (0.100 g, 0.988 mmol). The reaction was stirred at 100° C. for 24 hours and purified by column chromatography on silica gel using 3-7% methanol/dichloromethane as eluant. The column fractions containing product were combined and concentrated in vacuo to a give the title compound as a brown gum which was redissolved in methanol. Addition of hydrochloric acid (1.0M/Et2O, 1.0 equivalent) gave 0.026 g of the hydrochloride salt 3-(2-chlorophenyl)-7-(tetrahydropyran-4-ylamino)-3,4-dihydropyrimido[4,5-d]pyrimidin-2(1H)-one.

後処理

  1. custompurified by column chromatography on silica gel using 3-7% methanol/dichloromethane as eluant
  2. additionThe column fractions containing product
  3. concentrationconcentrated in vacuo to

出典と根拠

ORDレコード
ord-45d93574da214161ab0a0abea17710dc
出典データセット
uspto-grants-2002_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06451804B1

反応ノート

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