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Thiomorpholine → 2-Imino-6-methyl-4-(thiomorpholin-4-yl)pyrimidin-1(2H)-ol

HRID 1282910
ノート
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反応式

HRID 1282910 の反応式
Cl[C:2]1[CH:7]=[C:6]([CH3:8])[N:5]([OH:9])[C:4](=[NH:10])[N:3]=1.[NH:11]1[CH2:16][CH2:15][S:14][CH2:13][CH2:12]1>CS(C)=O>[NH:10]=[C:4]1[N:3]=[C:2]([N:11]2[CH2:16][CH2:15][S:14][CH2:13][CH2:12]2)[CH:7]=[C:6]([CH3:8])[N:5]1[OH:9]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 67164ThiomorpholineHCID 133718454-Chloro-2-imino-6-methylpyrimidin-1(2H)-ol

生成物 1

HCID 190856242-Imino-6-methyl-4-(thiomorpholin-4-yl)pyrimidin-1(2H)-ol収率 50.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A mixture of 32 g of 4-chloro-1,2-dihydro-2-imino-6-methyl-1-pyrimidinol, 46 g of thiomorphline, and 200 ml of dimethyl sulfoxide was heated at 100°C in a nitrogen atmosphere for 17 hours. The solvent is removed under high vacuum. The residue is shaken with 5% ammonium hydroxide solution and with chloroform. The chloroform layer is washed with water, dried over sodium sulfate and the solvent removed. Trituration of the residue with ether gives 23 g of a solid mp 208°-210°C. Recrystallization from acetone-methanol gives a white crystalline solid, mp 243°-245°C.

後処理

  1. customThe solvent is removed under high vacuum
  2. washThe chloroform layer is washed with water
  3. dry with materialdried over sodium sulfate
  4. customthe solvent removed

出典と根拠

ORDレコード
ord-07ab393ebbd34da6b73847397be6577a
出典データセット
uspto-grants-1976_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03973016

反応ノート

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