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o-Phenetidine → 2-(2-Ethoxyanilino)methyl-4-propylmorpholine toluene-p-sulphonate

HRID 1283101
ノート
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反応式

HRID 1283101 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:5]=1[NH2:6])[CH3:2].[CH2:11]([N:14]1[CH2:19][CH2:18][O:17][CH:16]([CH2:20][O:21][S:22]([C:25]2[CH:30]=[CH:29][C:28]([CH3:31])=[CH:27][CH:26]=2)(=[O:24])=[O:23])[CH2:15]1)[CH2:12][CH3:13]>C1(C)C(C)=CC=CC=1>[C:28]1([CH3:31])[CH:27]=[CH:26][C:25]([S:22]([OH:24])(=[O:21])=[O:23])=[CH:30][CH:29]=1.[CH2:1]([O:3][C:4]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:5]=1[NH:6][CH2:20][CH:16]1[O:17][CH2:18][CH2:19][N:14]([CH2:11][CH2:12][CH3:13])[CH2:15]1)[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7203o-PhenetidineHCID 214303624-n-Propyl-2-toluene-p-sulphonyloxymethylmorpholine

生成物 1

HCID 215192902-(2-Ethoxyanilino)methyl-4-propylmorpholine toluene-p-sulphonate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7237O-Xylene溶媒

実験手順

A solution of 2-ethoxyaniline (4.8 g.) and 4-n-propyl-2-toluene-p-sulphonyloxymethylmorpholine (10 g.) in xylene (50 ml.) is heated under reflux in an atmosphere of nitrogen for 60 hours. A resinous solid separates from the solvent which is distilled under reduced pressure. The residual sticky solid is washed with ether to give a yellow solid which is crystallised from methanol/ether to give 2-(2-ethoxyanilino)methyl-4-propylmorpholine toluene-p-sulphonate, m.p. 169°-172°C.

後処理

  1. temperatureunder reflux in an atmosphere of nitrogen for 60 hours
  2. distillationA resinous solid separates from the solvent which is distilled under reduced pressure
  3. washThe residual sticky solid is washed with ether
  4. customto give a yellow solid which
  5. customis crystallised from methanol/ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-aba26f2c82b34e1e9d68b35ada05950b
出典データセット
uspto-grants-1976_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03974158

反応ノート

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