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Triethylamine → HCID 12907207、化合物

HRID 128380
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反応式

HRID 128380 の反応式
[C:1]([C:3]1[C:8]([C:9]#[N:10])=[N:7][C:6](O)=[C:5]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[C:14]([Cl:18])[CH:13]=2)[N:4]=1)#[N:2].P(Cl)(Cl)([Cl:21])=O.C(N(CC)CC)C>>[C:1]([C:3]1[C:8]([C:9]#[N:10])=[N:7][C:6]([Cl:21])=[C:5]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[C:14]([Cl:18])[CH:13]=2)[N:4]=1)#[N:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 178510650HCID 178510650、化合物

生成物 1

HCID 12907207HCID 12907207、化合物収率 84%

実験手順

2,3-Dicyano-5-hydroxy-6-(m-chlorophenyl)pyrazine (25.67 g; 0.10 mole) was put into 46.2 g (0.30 mole) of phosphorus oxychloride. The mixture was cooled to 0° to 5° C., and with stirring 10.1 g (0.1 mole) of triethylamine was added dropwise over the period of 30 minutes. After the addition, the mixture was refluxed for 3 hours. The reaction mixture was worked up in the same way as in Example 3. Petroleum ether (50 ml) was added to the resulting oily product, and the precipitate was collected by filtration. Recrystallization from carbon tetrachloride afforded 23.1 g (yield 83%) of 2,3-dicyano-5-chloro-6-(m-chlorophenyl)pyrazine.

後処理

  1. temperatureThe mixture was cooled to 0° to 5° C.
  2. additionwas added dropwise over the period of 30 minutes
  3. additionAfter the addition
  4. temperaturethe mixture was refluxed for 3 hours
  5. filtrationthe precipitate was collected by filtration
  6. customRecrystallization from carbon tetrachloride

出典と根拠

ORDレコード
ord-a8af5e0fe0384e55980f0fc63368769e
出典データセット
uspto-grants-1981_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04259489

反応ノート

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