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Ethanol → HCID 13079788、化合物

HRID 1284089
ノート
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反応式

HRID 1284089 の反応式
Cl[CH2:2][C:3]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([CH2:11][C:12]([O:14][CH2:15][CH3:16])=[O:13])=[CH:7][CH:6]=1)=O.C(O)C.[NH2:20][C:21]1[N:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][N:22]=1>C1C=CC=CC=1>[N:20]1[C:3]([C:5]2[CH:10]=[CH:9][C:8]([CH2:11][C:12]([O:14][CH2:15][CH3:16])=[O:13])=[CH:7][CH:6]=2)=[CH:2][N:22]2[CH:23]=[CH:24][CH:25]=[N:26][C:21]=12
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 702EthanolHCID 79782-AminopyrimidineHCID 12399236HCID 12399236、化合物

生成物 1

HCID 13079788HCID 13079788、化合物収率 46.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 241Benzene溶媒

実験手順

A mixture of 48 g of ethyl 4-(chloroacetyl)phenylacetate, 100 ml of ethanol and 38 g of 2-aminopyrimidine is heated under reflux for 3 hours. The ethanol is distilled off under reduced pressure, and water is added to the residue. The mixture is extracted with ethyl acetate, and the extract is washed with water, dried and concentrated to give a brown oil. To the oil is added benzene, and the crystalline precipitate is filtered off and recrystallized from ethyl acetate to give 26 g of ethyl 4-(imidazo[1,2-a]-pyrimidine-2-yl)phenylacetate as pale brown crystals melting at 155°-158°C.

後処理

  1. temperatureis heated
  2. temperatureunder reflux for 3 hours
  3. distillationThe ethanol is distilled off under reduced pressure, and water
  4. additionis added to the residue
  5. extractionThe mixture is extracted with ethyl acetate
  6. washthe extract is washed with water
  7. customdried
  8. concentrationconcentrated
  9. customto give a brown oil
  10. filtrationthe crystalline precipitate is filtered off
  11. customrecrystallized from ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-e190c8ea8dea477bb72a0551ba2b2060
出典データセット
uspto-grants-1976_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03978071

反応ノート

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