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2-Phenoxyethanamine → 3-Phenoxyethylaminomethylene-6,7-dimethoxy-2-methyl-4-oxo-1,2,3,4-tetrahydro-1-quinoline carboxylic acid, ethyl ester

HRID 1284113
ノート
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反応式

HRID 1284113 の反応式
O[CH:2]=[C:3]1[C:12](=[O:13])[C:11]2[C:6](=[CH:7][C:8]([O:16][CH3:17])=[C:9]([O:14][CH3:15])[CH:10]=2)[N:5]([C:18]([O:20][CH2:21][CH3:22])=[O:19])[CH:4]1[CH3:23].[O:24]([CH2:31][CH2:32][NH2:33])[C:25]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=1>C1C=CC=CC=1>[O:24]([CH2:31][CH2:32][NH:33][CH:2]=[C:3]1[C:12](=[O:13])[C:11]2[C:6](=[CH:7][C:8]([O:16][CH3:17])=[C:9]([O:14][CH3:15])[CH:10]=2)[N:5]([C:18]([O:20][CH2:21][CH3:22])=[O:19])[CH:4]1[CH3:23])[C:25]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 156512-PhenoxyethanamineHCID 70638946Racemic Ethyl 6,7-Dimethoxy-3-hydroxymethylene-2-methyl-4-oxo-1,2,3,4-tetrahydroquinoline-1-carboxylate

生成物 1

HCID 867338983-Phenoxyethylaminomethylene-6,7-dimethoxy-2-methyl-4-oxo-1,2,3,4-tetrahydro-1-quinoline carboxylic acid, ethyl ester

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 241Benzene溶媒

実験手順

A solution of 1.6 g. of 3-hydroxymethylene-6,7-dimethoxy-2-methyl-4-oxo-1,2,3,4-tetrahydro-1-quinoline carboxylic acid, ethyl ester and 685 mg. of phenoxyethylamine in 15 ml. of benzene is allowed to stir overnight at room temperature. The reaction mixture is concentrated to an oil and partitioned between 50 ml. of chloroform and 50 ml. of 1N aqueous sodium hydroxide. The chloroform layer is separated, dried over magnesium sulfate and concentrated to give 1.9 g. of the desired product as a foam.

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture is concentrated to an oil
  2. custompartitioned between 50 ml
  3. customThe chloroform layer is separated
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated
  6. customto give 1.9 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-e44d4a662dc24f3ab867b57ad831840d
出典データセット
uspto-grants-1976_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03978064

反応ノート

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