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Benzene, 1-bromo-3-(trifluoromethyl)- → HCID 20073070、化合物

HRID 1284198
ノート
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反応式

HRID 1284198 の反応式
Br[C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:8]([F:11])([F:10])[F:9])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.[Mg].[CH:13]1([C:16](=[O:24])[CH2:17][CH2:18][N:19]([CH3:23])[C:20](=[O:22])[CH3:21])[CH2:15][CH2:14]1.[Cl-].[NH4+]>O.CCOCC.CC(=O)C>[CH:13]1([C:16]([C:2]2[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]([C:8]([F:11])([F:10])[F:9])[CH:3]=2)([OH:24])[CH2:17][CH2:18][N:19]([CH3:23])[C:20](=[O:22])[CH3:21])[CH2:15][CH2:14]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 9817Benzene, 1-bromo-3-(trifluoromethyl)-HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 5462224MagnesiumHCID 21488089HCID 21488089、化合物

生成物 1

HCID 20073070HCID 20073070、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 180Acetone溶媒
HCID 962
Water
溶媒
HCID 3283Diethyl Ether溶媒3 回

実験手順

An ether solution of a Grignard reagent prepared from 50.0 g. (0.35 mole) of 3-bromobenzotrifluoride, 400 ml. of ether and 8.6 g. (0.354 mole) of magnesium was treated at -20°C. to -30°C. with 12.5 g. (0.059 mole) of crude 1-cyclopropyl-3-(N-methyl-acetamido)-1-propanone (calculated to contain 80% of the propanone by the nuclear magnetic resonance spectrum) in 100 ml. of ether. The reaction mixture was warmed to room temperature and treated with 7.4 g. (0.14 mole) ammonium chloride followed by 20 ml. of water. The ether layer was separated, concentrated to a dark oil and distilled under reduced pressure. The yield was 6.2 g.; b.p. 110°-114°C./0.1 mm.

後処理

  1. additiontreated with 7.4 g
  2. customThe ether layer was separated
  3. concentrationconcentrated to a dark oil
  4. distillationdistilled under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-ccaaf382a98d4b4f9cf26ad1e751bdb0
出典データセット
uspto-grants-1976_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03978130

反応ノート

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