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Acetic Acid → HCID 178506251、化合物

HRID 1285566
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反応式

HRID 1285566 の反応式
Cl[CH2:2][CH:3]([OH:21])[CH2:4][O:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([C:12]2[NH:13][CH:14]=[C:15]([C:17]([F:20])([F:19])[F:18])[N:16]=2)=[CH:8][CH:7]=1.[OH-].[K+].C(O)(=O)C>CO>[O:21]1[CH2:2][CH:3]1[CH2:4][O:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([C:12]2[NH:13][CH:14]=[C:15]([C:17]([F:20])([F:19])[F:18])[N:16]=2)=[CH:8][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 176Acetic AcidHCID 14797Potassium HydroxideHCID 178520787HCID 178520787、化合物

生成物 1

HCID 178506251HCID 178506251、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a solution of 2-[p-(3-chloro-2-hydroxypropoxy)phenyl]-4-trifluoromethylimidazole (1.92 g.) in methanol (100 ml.) is added crushed potassium hydroxide (1.5 g.). The mixture is stirred 3 hours at room temperature, neutralized with acetic acid and concentrated under reduced pressure (20 mm. Hg.) over steam. The residue is triturated with water (25 ml.), filtered and recrystallized by dissolving in benzene and adding hexane until turbid. A yield of 1.2 g. of 2-[4-(2,3-epoxypropoxy)phenyl]-4-trifluoromethylimidazole is obtained, m.p. 152°-153.5° C.

後処理

  1. concentrationconcentrated under reduced pressure (20 mm. Hg.) over steam
  2. customThe residue is triturated with water (25 ml.)
  3. filtrationfiltered
  4. customrecrystallized
  5. dissolutionby dissolving in benzene
  6. additionadding hexane until turbid

出典と根拠

ORDレコード
ord-b14c9fae2b104d6db9b2359f1321c09d
出典データセット
uspto-grants-1986_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04567276

反応ノート

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