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Sodium Methoxide → 10-methyl-2,3-dihydro-1H-pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine-5,11(10H,11aH)-dione

HRID 1287572
ノート
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反応式

HRID 1287572 の反応式
[CH3:1][NH:2][C:3]1[C:4](=[CH:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=1)[C:5]([N:7]1[CH2:14][CH2:13][CH2:12][C@H:8]1[C:9](O)=[O:10])=[O:6].C[O-].[Na+]>C(O)C>[CH3:1][N:2]1[C:3]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:4]=2[C:5](=[O:6])[N:7]2[CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH:8]2[C:9]1=[O:10]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 10942334Sodium MethoxideHCID 22791454(-)-1-(N-methylanthraniloyl)-proline

生成物 1

HCID 985943610-methyl-2,3-dihydro-1H-pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine-5,11(10H,11aH)-dione

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

Ten grams of the ethyl ester of 1-(N-methylanthraniloyl)proline is dissolved in 100 ml. of ethanol and 3.0 g. of sodium methylate is added. The reaction mixture is heated at reflux temperature for 8 hours and concentrated to remove the solvent. The residue is shaken with benzene and the benzene solution is washed twice with water and concentrated. The residue is purified by recrystallization from ethyl acetate.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture is heated
  2. temperatureat reflux temperature for 8 hours
  3. concentrationconcentrated
  4. customto remove the solvent
  5. washthe benzene solution is washed twice with water
  6. concentrationconcentrated
  7. customThe residue is purified by recrystallization from ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-f252478c956e4403bd9e7b6a8f32e2b3
出典データセット
uspto-grants-1976_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03985732

反応ノート

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