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3-Amino-1-propanol → 3-{(dibenzo[b,e]-thiepin-11(6H)-yliden)-amino}-1-propanol

HRID 1287921
ノート
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反応式

HRID 1287921 の反応式
[CH:1]1[C:11]2[C:10](=O)[C:9]3[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:8]=3[CH2:7][S:6][C:5]=2[CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[NH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][OH:21]>O>[CH:1]1[C:11]2[C:10](=[N:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][OH:21])[C:9]3[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:8]=3[CH2:7][S:6][C:5]=2[CH:4]=[CH:3][CH:2]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 90863-Amino-1-propanolHCID 73741Dibenzo[b,e]thiepin-11(6H)-one

生成物 1

HCID 215070363-{(dibenzo[b,e]-thiepin-11(6H)-yliden)-amino}-1-propanol

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

30.0 G. of dibenzo[b,e]thiepin-11(6H)-one are heated to 180° C. with 300 ml. of 3-amino-1-propanol. The water formed and the excess amine are distilled off for 2 hours and the residue is then cooled, diluted with methylene chloride and washed several times with distilled water. The organic phase is dried over sodium sulfate and evaporated. After chromatographic purification over silica gel using toluene for the elution, there is obtained 3-{(dibenzo[b,e]-thiepin-11(6H)-yliden)-amino}-1-propanol.

後処理

  1. distillationthe excess amine are distilled off for 2 hours
  2. temperaturethe residue is then cooled
  3. additiondiluted with methylene chloride
  4. washwashed several times with distilled water
  5. dry with materialThe organic phase is dried over sodium sulfate
  6. customevaporated
  7. customAfter chromatographic purification over silica gel
  8. washfor the elution

出典と根拠

ORDレコード
ord-2972d6e10af0459d97dea6bc94ec7d93
出典データセット
uspto-grants-1976_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03985895

反応ノート

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