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Ammonia → 1-(7,8-Dichloro-3,4-dihydroisoquinolin-2(1H)-yl)ethan-1-one

HRID 1288478
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反応式

HRID 1288478 の反応式
Cl.[Cl:2][C:3]1[C:12]([Cl:13])=[C:11]2[C:6]([CH2:7][CH2:8][NH:9][CH2:10]2)=[CH:5][CH:4]=1.[C:14]([O-])(=[O:16])[CH3:15].[Na+].C(OC(=O)C)(=O)C.N>O.C(O)(=O)C>[C:14]([N:9]1[CH2:8][CH2:7][C:6]2[C:11](=[C:12]([Cl:13])[C:3]([Cl:2])=[CH:4][CH:5]=2)[CH2:10]1)(=[O:16])[CH3:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 222AmmoniaHCID 7918Acetic AnhydrideHCID 1239197,8-Dichloro-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline hydrochlorideHCID 517045Sodium Acetate

生成物 1

HCID 125951001-(7,8-Dichloro-3,4-dihydroisoquinolin-2(1H)-yl)ethan-1-one

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 176Acetic Acid溶媒
HCID 962
Water
溶媒

実験手順

7,8-Dichloro-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline hydrochloride (0.001 mole) was treated with sodium acetate (0.001 mole), acetic anhydride (0.00125 mole), and 2 ml. of acetic acid and the mixture was heated at 95° C. for 15 minutes. The mixture was cooled, dilutes with water, made alkaline with aqueous ammonia and extracted with chloroform. Concentration of the extract and recrystallization of the residue from isopropanol gave 2-acetyl-7,8-dichloro-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline, m.p. 99.5°-100° C.

後処理

  1. temperatureThe mixture was cooled
  2. extractionextracted with chloroform
  3. extractionConcentration of the extract
  4. customrecrystallization of the residue from isopropanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-9ed9f44bb4904e11bf51b742a59aff85
出典データセット
uspto-grants-1976_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03988339

反応ノート

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