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(2-Methylsulfanylphenyl)methanol → 1-(Bromomethyl)-2-(methylsulfanyl)benzene

HRID 1290013
ノート
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反応式

HRID 1290013 の反応式
[CH3:1][S:2][C:3]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:4]=1[CH2:5]O.[Br-:11].[Br-].C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1>CO>[CH3:1][S:2][C:3]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:4]=1[CH2:5][Br:11]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 3551404(2-Methylsulfanylphenyl)methanolHCID 12890784Triphenylphosphane dibromide

生成物 1

HCID 217935191-(Bromomethyl)-2-(methylsulfanyl)benzene収率 51.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a solution of 400 mg (2.59 mmol) of 2-methylthio-benzylalcohol in 8 mL of methanol was added 1.42 g (3.37 mmol) of triphenylphosphine dibromide and stirred at room temperature for 18 h. The mixture was concentrated and purified by silica gel flash chromatography, eluting with 2% ethyl acetate/hexane to give 289 mg of the title compound. NMR (CDCl3): δ 2.50 (s, 3H), 4.63 (s, 2H), 7.13 (m, 1H), 7.27 (m, 2H), 7.34 (d, 1).

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated
  2. custompurified by silica gel flash chromatography
  3. washeluting with 2% ethyl acetate/hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-453d8481790c4a13b55496e65d3ffb87
出典データセット
uspto-grants-1998_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05750549

反応ノート

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