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1-Butanaminium, N,N,N-tributyl-, azide → Ethanethioic acid trans-(+/-)S-[5-(azidomethyl)tetrahydro-3-furanyl]ester

HRID 1290365
ノート
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反応式

HRID 1290365 の反応式
FC(F)(F)S(O[CH2:7][C@@H:8]1[O:12][CH2:11][C@@H:10]([S:13][C:14](=[O:16])[CH3:15])[CH2:9]1)(=O)=O.[N-:19]=[N+:20]=[N-:21].C([N+](CCCC)(CCCC)CCCC)CCC>C(Cl)Cl>[N:19]([CH2:7][C@@H:8]1[O:12][CH2:11][C@@H:10]([S:13][C:14](=[O:16])[CH3:15])[CH2:9]1)=[N+:20]=[N-:21]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 57432321-Butanaminium, N,N,N-tributyl-, azideHCID 86750748Ethanethioic acid trans(+/-)-S-[tetrahydro-5-[[[(trifluoromethyl)sulfonyl]oxy]methyl]-3-furanyl]ester

生成物 1

HCID 86750322Ethanethioic acid trans-(+/-)S-[5-(azidomethyl)tetrahydro-3-furanyl]ester収率 90.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To a 0° C. solution of 5.768 g of product from Example 22 in 16 ml of methylene chloride, under argon, is added, via syringe, a 0° C. solution of 5.86 g of tetrabutylammonium azide in 16 ml of methylene chloride. The reaction is stirred in an ice bath for 30 minutes and then concentrated in vacuo. The residue is purified by chromatography (Silica Gel: 50% ethyl acetate/hexane) to give 3.418 g of the desired product.

後処理

  1. concentrationconcentrated in vacuo
  2. customThe residue is purified by chromatography (Silica Gel: 50% ethyl acetate/hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-d73c3b7ef6c0444da33e3e284a54f9e3
出典データセット
uspto-grants-1998_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05750735

反応ノート

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