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Fumaric Acid → 4-[5-fluoro-3-[4-(2-methylimidazol-1-yl)benzyloxy]phenyl]-4-methoxy-3,4,5,6-tetrahydro-2H-pyran fumarate

HRID 1291055
ノート
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反応式

HRID 1291055 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([O:16][CH2:17][C:18]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([N:24]3[CH:28]=[CH:27][N:26]=[C:25]3[CH3:29])=[CH:20][CH:19]=2)[CH:5]=[C:6]([C:8]2([O:14][CH3:15])[CH2:13][CH2:12][O:11][CH2:10][CH2:9]2)[CH:7]=1.[C:30]([OH:37])(=[O:36])/[CH:31]=[CH:32]/[C:33]([OH:35])=[O:34]>CO>[C:30]([OH:37])(=[O:36])/[CH:31]=[CH:32]/[C:33]([OH:35])=[O:34].[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([O:16][CH2:17][C:18]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([N:24]3[CH:28]=[CH:27][N:26]=[C:25]3[CH3:29])=[CH:20][CH:19]=2)[CH:5]=[C:6]([C:8]2([O:14][CH3:15])[CH2:13][CH2:12][O:11][CH2:10][CH2:9]2)[CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 444972Fumaric AcidHCID 103860554-(5-fluoro-3-(4-(2-methyl-1H-imidazol-1-yl)benzyloxy)phenyl)-4-methoxy-3,4,5,6-tetrahydro-2H-pyran

生成物 1

HCID 189201814-[5-fluoro-3-[4-(2-methylimidazol-1-yl)benzyloxy]phenyl]-4-methoxy-3,4,5,6-tetrahydro-2H-pyran fumarate収率 78%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a solution of 4-[5-fluoro-3-[4-(2-methylimidazol-1-yl)benzyloxy]phenyl]-4-methoxy-3,4,5,6-tetrahydro-2H-pyran (150 mg, 0.38 mmol) in MeOH (3 ml) was added fumaric acid (44 mg, 0.38 mmol). The resulting solution was concentrated in vacuo. The residual solid was recrystallized from ethanol to afford 152 mg (77%) of 4-[5-fluoro-3-[4-(2-methylimidazol- 1-yl)benzyloxy]phenyl]-4-methoxy-3,4,5,6-tetrahydro-2H-pyran fumarate as a white powder.

後処理

  1. concentrationThe resulting solution was concentrated in vacuo
  2. customThe residual solid was recrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-d8e6d36c431046c3866d8772099d9df7
出典データセット
uspto-grants-1998_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05753682

反応ノート

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