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4-(2,4-Dichlorobenzoyl)benzyl bromide → 2-[4-(2,4-Dichlorobenzoyl)benzylthio]-3-methylthieno[3,2-d]pyrimidin-4(3H)-one

HRID 1291349
ノート
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反応式

HRID 1291349 の反応式
[SH:1][C:2]1[N:3]([CH3:12])[C:4](=[O:11])[C:5]2[S:10][CH:9]=[CH:8][C:6]=2[N:7]=1.[OH-].[Na+].O.[Cl:16][C:17]1[CH:32]=[C:31]([Cl:33])[CH:30]=[CH:29][C:18]=1[C:19]([C:21]1[CH:28]=[CH:27][C:24]([CH2:25]Br)=[CH:23][CH:22]=1)=[O:20]>C(O)C.O>[Cl:16][C:17]1[CH:32]=[C:31]([Cl:33])[CH:30]=[CH:29][C:18]=1[C:19]([C:21]1[CH:22]=[CH:23][C:24]([CH2:25][S:1][C:2]2[N:3]([CH3:12])[C:4](=[O:11])[C:5]3[S:10][CH:9]=[CH:8][C:6]=3[N:7]=2)=[CH:27][CH:28]=1)=[O:20]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 189192794-(2,4-Dichlorobenzoyl)benzyl bromideHCID 23719242Sodium hydroxide--water (1/1/1)HCID 178481668HCID 178481668、化合物

生成物 1

HCID 189191202-[4-(2,4-Dichlorobenzoyl)benzylthio]-3-methylthieno[3,2-d]pyrimidin-4(3H)-one収率 72.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒
HCID 962
Water
溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

To a solution of 2-mercapto-3-methylthieno[3,2-d]-pyrimidin-4(3H)-one (1.0 g) and 1N-sodium hydroxide/water (5.5 ml) in ethanol (20 ml) was added 4-(2,4-dichlorobenzoyl)benzyl bromide (1.91 g) and the mixture was stirred at 60° C. for 1 hour. This reaction mixture was poured in water and the resulting crystals were collected by filtration, rinsed with water, and recrystallized from ethyl acetate to provide the title compound as colorless solid (1.69 g).

後処理

  1. filtrationthe resulting crystals were collected by filtration
  2. washrinsed with water
  3. customrecrystallized from ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-73afaed5e3824cea8d73b23fbdf4f62c
出典データセット
uspto-grants-1998_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05753664

反応ノート

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