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Potassium Carbonate → 2-[4-(6-Chloronicotinoyl]benzylthio]-3-methyl-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one

HRID 1291389
ノート
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反応式

HRID 1291389 の反応式
[SH:1][C:2]1[N:3]=[C:4]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][N:5]2[C:6](=[O:9])[C:7]=1[CH3:8].[Cl:14][C:15]1[CH:30]=[CH:29][C:18]([C:19]([C:21]2[CH:28]=[CH:27][C:24]([CH2:25]Br)=[CH:23][CH:22]=2)=[O:20])=[CH:17][N:16]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN(C=O)C>[Cl:14][C:15]1[CH:30]=[CH:29][C:18]([C:19]([C:21]2[CH:28]=[CH:27][C:24]([CH2:25][S:1][C:2]3[N:3]=[C:4]4[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][N:5]4[C:6](=[O:9])[C:7]=3[CH3:8])=[CH:23][CH:22]=2)=[O:20])=[CH:17][N:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 189188004-(6-Chloronicotinoyl)benzyl bromideHCID 189188982-mercapto-3-methyl-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one

生成物 1

HCID 189190212-[4-(6-Chloronicotinoyl]benzylthio]-3-methyl-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one収率 27.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A solution of 2-mercapto-3-methyl-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one (599 mg), 4-(6-chloronicotinoyl)benzyl bromide (1.179 g) and potassium carbonate (1.148 g) in DMF (40 ml) was stirred at room temperature for 2 hours. This reaction mixture was concentrated and the residue was dissolved in ethyl acetate, washed with water, dried, and concentrated. The residue was recrystallized from tetrahydrofuranethyl acetate to provide the title compound as colorless solid (367 mg).

後処理

  1. concentrationThis reaction mixture was concentrated
  2. dissolutionthe residue was dissolved in ethyl acetate
  3. washwashed with water
  4. customdried
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe residue was recrystallized from tetrahydrofuranethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-1669beb0124e47aa9e44218fbdbd47f5
出典データセット
uspto-grants-1998_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05753664

反応ノート

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