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Stannous Chloride → HCID 17755988、化合物

HRID 1294075
ノート
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反応式

HRID 1294075 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:24]=[CH:23][C:7]([O:8][C:9]2[CH:22]=[CH:21][C:12]3[N:13]=[C:14]([NH:16][C:17](=[O:20])[O:18][CH3:19])[S:15][C:11]=3[CH:10]=2)=[CH:6][CH:5]=1)([O-])=O.Cl[Sn]Cl>CN(C=O)C>[NH2:1][C:4]1[CH:24]=[CH:23][C:7]([O:8][C:9]2[CH:22]=[CH:21][C:12]3[N:13]=[C:14]([NH:16][C:17](=[O:20])[O:18][CH3:19])[S:15][C:11]=3[CH:10]=2)=[CH:6][CH:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24479Stannous ChlorideHCID 13699063HCID 13699063、化合物2 回

生成物 1

HCID 17755988HCID 17755988、化合物収率 44%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a solution of methyl (6-(4-nitrophenoxy)benzthiazole-2-yl)carbamate (Intermediate 10E-172.7 mg, 0.5 mmol) in DMF (5 mL) was added SnCl2 (474.0 mg, 2.5 mmol) and stirred at room temperature for 4 days. The mixture was extracted with ethyl acetate, and the organic layer was washed with NaHCO3aq. and dried over Na2SO4 then evaporated to remove solvent. The residue dissolved in small amount of DMF was charged on SCX column chromatography then washed with MeOH then eluted with NH3—MeOH to give the title compound (69.2 mg, 44%): MS m/e 316 (M+1).

後処理

  1. extractionThe mixture was extracted with ethyl acetate
  2. washthe organic layer was washed with NaHCO3aq
  3. dry with materialand dried over Na2SO4
  4. customthen evaporated
  5. customto remove solvent
  6. dissolutionThe residue dissolved in small amount of DMF
  7. additionwas charged on SCX column chromatography
  8. washthen washed with MeOH
  9. washthen eluted with NH3—MeOH

出典と根拠

ORDレコード
ord-b98815dad858495981f3fd11edf7a81f
出典データセット
uspto-grants-2007_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07238813B2

反応ノート

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