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Potassium Carbonate → 1-Methyl-4-(4-nitrophenyl)-1,4-diazepane

HRID 1294398
ノート
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反応式

HRID 1294398 の反応式
F[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N+:8]([O-:10])=[O:9].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[CH3:17][N:18]1[CH2:24][CH2:23][CH2:22][NH:21][CH2:20][CH2:19]1>O>[CH3:17][N:18]1[CH2:24][CH2:23][CH2:22][N:21]([C:6]2[CH:5]=[CH:4][C:3]([N+:8]([O-:10])=[O:9])=[CH:2][CH:7]=2)[CH2:20][CH2:19]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 738951-Fluoro-2-nitrobenzeneHCID 2283491-Methylhomopiperazine

生成物 1

HCID 31247221-Methyl-4-(4-nitrophenyl)-1,4-diazepane収率 94.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

Fluoronitrobenzene (10.3 g, 0.073 mol) is dissolved in water and then potassium carbonate (12.1 g, 0.0876 mol) is added. 1-Methyl[1,4]diazepane (10 g, 0.0876 mol) is introduced and then the reaction medium is heated under reflux (≅100° C.) for 5 hours. The medium is cooled. A precipitate forms, which is filtered and washed with water. A yellow solid is recovered, which is dried at 45° C. in a vacuum oven (16.21 g, yield=94.5%).

後処理

  1. temperaturethe reaction medium is heated
  2. temperatureThe medium is cooled
  3. filtrationA precipitate forms, which is filtered
  4. washwashed with water
  5. customA yellow solid is recovered
  6. customwhich is dried at 45° C. in a vacuum oven (16.21 g, yield=94.5%)

出典と根拠

ORDレコード
ord-6fc27060344f44b5a5f009309b142a75
出典データセット
uspto-grants-2007_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07241317B2

反応ノート

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