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Water → HCID 86591618、化合物

HRID 1295701
ノート
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反応式

HRID 1295701 の反応式
[CH3:1][S:2](Cl)(=[O:4])=[O:3].[F:6][C:7]1[CH:12]=[C:11]([F:13])[C:10]([F:14])=[CH:9][C:8]=1[CH2:15][CH2:16][CH2:17][OH:18].C(N(CC)CC)C.O>ClCCl>[CH3:1][S:2]([O:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15][C:8]1[CH:9]=[C:10]([F:14])[C:11]([F:13])=[CH:12][C:7]=1[F:6])(=[O:4])=[O:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 199916093-(2,4,5-Trifluorophenyl)propan-1-ol

生成物 1

HCID 86591618HCID 86591618、化合物収率 102.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

Methanesulfonyl chloride (0.45 g, 3.88 mmol) was added dropwise to a solution of 3-(2,4,5-trifluorophenyl)propan-1-ol (0.46 g, 2.41 mmol; from Step 2) and triethylamine (0.71 g, 7.0 mmol) in dichloromethane (5 mL) at 0° C. The mixture was stirred at room temperature for 2 h. After complete disappearance of the alcohol (HPLC monitoring), dichloromethane (10 mL) and water (10 mL) were added. The aqueous phase was saturated with NaCl and extraction performed. The organic layer was washed with brine, dried over Na2SO4 and concentrated in vacuo to give 0.66 g (100%) of the title compound as a yellow oil. Purity by HPLC: 87%. This material was used directly in the next step.

後処理

  1. extractionThe aqueous phase was saturated with NaCl and extraction
  2. washThe organic layer was washed with brine
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-15a1c5a34cd34330855992608f0d51ce
出典データセット
uspto-grants-2007_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07244722B2

反応ノート

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