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(4-Aminophenoxy)benzene → HCID 21082455、化合物

HRID 1295915
ノート
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反応式

HRID 1295915 の反応式
C(O[C:4](=[O:27])[C:5]([NH:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([O:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH3:26])=[CH:10][CH:9]=1)=[O:6])C.[O:28]([C:35]1[CH:41]=[CH:40][C:38]([NH2:39])=[CH:37][CH:36]=1)[C:29]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=1.CC(C)([O-])C.[Li+]>C1(C)C(C)=CC=CC=1>[CH2:15]([O:14][C:11]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([NH:7][C:5](=[O:6])[C:4]([NH:39][C:38]2[CH:37]=[CH:36][C:35]([O:28][C:29]3[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=3)=[CH:41][CH:40]=2)=[O:27])=[CH:13][CH:12]=1)[CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH3:26]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8764(4-Aminophenoxy)benzeneHCID 236647642-Propanol, 2-methyl-, lithium salt (1:1)HCID 58800192HCID 58800192、化合物

生成物 1

HCID 21082455HCID 21082455、化合物収率 85.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7237O-Xylene溶媒

実験手順

A solution of N-(4-dodecyloxyphenyl)oxalamic acid ethyl ester (10 g, 0.026 mol), 4-phenoxyaniline (5 g, 0.026 mol) and lithium t-butoxide (0.2 g, 0.0026 mol) in xylene (50 mL) isheated to gentle reflux. A distillate of ethanol/xylene is slowly collected; the reaction volume is kept at 50 mL by adding xylene. Heating and distillation continued for 3 hours. The reaction mixture is cooled, the solids are collected and washed sequentially with warm ethyl acetate, ethanol, water and finally ethanol. There is obtained 11.5 g white solid mp: 179–181.

後処理

  1. distillationA distillate of ethanol/xylene is slowly collected
  2. additionby adding xylene
  3. temperatureHeating
  4. distillationdistillation
  5. temperatureThe reaction mixture is cooled
  6. customthe solids are collected
  7. washwashed sequentially with warm ethyl acetate, ethanol, water and finally ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-7c11f316768b4aaead8884f086d4096e
出典データセット
uspto-grants-2007_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07244776B2

反応ノート

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