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Hydrochloric Acid → HCID 10150076、化合物

HRID 1296419
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反応式

HRID 1296419 の反応式
[C:1]([N:4]1[C:8]2=[N:9][C:10]3[N:11]([CH3:32])[C:12](=[O:31])[N:13]([CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][C@H:21]([O:23][Si](C(C)(C)C)(C)C)[CH3:22])[C:14](=[O:16])[C:15]=3[N:7]2[CH2:6][CH2:5]1)(=[O:3])[CH3:2].Cl.C(OCC)C.C(N(CC)CC)C>CO.O>[C:1]([N:4]1[C:8]2=[N:9][C:10]3[N:11]([CH3:32])[C:12](=[O:31])[N:13]([CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][C@H:21]([OH:23])[CH3:22])[C:14](=[O:16])[C:15]=3[N:7]2[CH2:6][CH2:5]1)(=[O:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3283Diethyl EtherHCID 8471TriethylamineHCID 69155257HCID 69155257、化合物

生成物 1

HCID 10150076HCID 10150076、化合物収率 90%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒
HCID 962
Water
溶媒

実験手順

To a stirring solution of (R)-8-acetyl-7,8-dihydro-1-methyl-3-(5-tert-butyldimethylsilyloxyhexyl)-1H-imidazo[2,1-f]-purine-2,4(3H,6H)-dione (200 mg, 0.43 mmol) in methanol (20 ml) was added a 1.0 M solution of hydrogen chloride in diethylether (0.4 ml, 0.40 mmol). After stirring at room temperature for 30 minutes, the reaction mixture was treated with triethyamine (0.1 ml). Concentration under reduced pressure gave a white solid which was treated with water (20 ml) and stirred for 1 hour. The solid was filtered, washed with water, and dried under vacuum to provide (R)-8-acetyl-7,8-dihydro-3-(5-hydroxyhexyl)-1-methyl-1H-imidazo[2,1-f]-purine-2,4(3H,6H)-dione (CT-30260) (135 mg, 90% yield) as a white powder.

後処理

  1. concentrationConcentration under reduced pressure
  2. customgave a white solid which
  3. stirringstirred for 1 hour
  4. filtrationThe solid was filtered
  5. washwashed with water
  6. customdried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-b0dc9861cba1425d87047e4d5d1daef8
出典データセット
uspto-grants-2007_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07247630B2

反応ノート

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