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P-Anisidine → 5,7-Dimethoxy-3-(4-methoxyphenyl)quinazoline-4-one

HRID 130328
ノート
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反応式

HRID 130328 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[C:8]2[C:9](=[O:13])O[CH:11]=[N:12][C:7]=2[CH:6]=[C:5]([O:14][CH3:15])[CH:4]=1.[CH3:16][O:17][C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([NH2:24])=[CH:20][CH:19]=1>C1(C)C(C)=CC=CC=1>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([O:14][CH3:15])[CH:6]=[C:7]2[C:8]=1[C:9](=[O:13])[N:24]([C:21]1[CH:22]=[CH:23][C:18]([O:17][CH3:16])=[CH:19][CH:20]=1)[CH:11]=[N:12]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7732P-AnisidineHCID 115358035,7-Dimethoxy-4H-benzo[d][1,3]oxazin-4-one

生成物 1

HCID 116881915,7-Dimethoxy-3-(4-methoxyphenyl)quinazoline-4-one収率 40%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7237O-Xylene溶媒

実験手順

A mixture of 200 mg (0.97 mmol) of the benzoxazinone prepared in Example 4 and 119 mg (0.97 mmol) of p-anisidine in 5 ml of xylene was refluxed for 4 hours. The solvent was removed and the target compound purified by flash chromatography on silica gel (loaded with CH2Cl2 and eluted with 40% EtOAc in hexane) to obtain 120 mg of 5,7-dimethoxy-3-(4-methoxyphenyl)-4(3H)-quinazolinone (40% yield) as a white solid.

後処理

  1. temperaturewas refluxed for 4 hours
  2. customThe solvent was removed
  3. customthe target compound purified by flash chromatography on silica gel (loaded with CH2Cl2 and eluted with 40% EtOAc in hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-277d632429dd4186b856db016103cfe7
出典データセット
uspto-grants-2008_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07381730B2

反応ノート

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