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Potassium Carbonate → (+/-)-6-{4-[1-(2-Cyclohexyl-ethyl)-piperidin-3-yl]-phenoxy}-nicotinamide

HRID 130752
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反応式

HRID 130752 の反応式
Cl.[NH:2]1[CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH:4]([C:8]2[CH:23]=[CH:22][C:11]([O:12][C:13]3[CH:21]=[CH:20][C:16]([C:17]([NH2:19])=[O:18])=[CH:15][N:14]=3)=[CH:10][CH:9]=2)[CH2:3]1.Br[CH2:25][CH2:26][CH:27]1[CH2:32][CH2:31][CH2:30][CH2:29][CH2:28]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN(C)C=O>[CH:27]1([CH2:26][CH2:25][N:2]2[CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH:4]([C:8]3[CH:9]=[CH:10][C:11]([O:12][C:13]4[CH:21]=[CH:20][C:16]([C:17]([NH2:19])=[O:18])=[CH:15][N:14]=4)=[CH:22][CH:23]=3)[CH2:3]2)[CH2:32][CH2:31][CH2:30][CH2:29][CH2:28]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 15440(2-Bromoethyl)cyclohexaneHCID 68747046(+/-)-6-(4-Piperidin-3-yl-phenoxy)-nicotinamide hydrochloride2 回

生成物 1

HCID 59730028(+/-)-6-{4-[1-(2-Cyclohexyl-ethyl)-piperidin-3-yl]-phenoxy}-nicotinamide収率 42%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

Combine 6-(4-Piperidin-3-yl-phenoxy)-nicotinamide (free base compound of example 322) (0.0255 g, 0.0858 mmol), 1-bromo-2-cyclohexylethane (0.0150 mL, 0.0958 mmol), and potassium carbonate (0.0245 g, 0.177 mmol) in dimethylformamide (1.0 mL) and stir for 10 min. Purify the reaction mixture by ion exchange chromatography (SCX resin, methanol→2 M ammonia/methanol) and silica gel chromatography (15:1→10:1 ethyl acetate:methanol) to provide 0.0146 g (42%) of the title compound as an off-white foam: high resolution mass spectrum (electrospray): m/z calc for C25H34N3O2 408.2651, found 408.2661; 1H NMR (methanol-d4): 8.61 (s br, 1H), 8.28 (d, 1H, J=7.8 Hz), 7.36 (d, 2H, J=7.8 Hz), 7.12 (d, 2H, J=7.8 Hz), 7.01 (d, 1H, J=8.3 Hz), 3.07 (d, 2H, J=10.2 Hz), 2.89 (t, 1H, J=11.2 Hz), 2.55-2.42 (m, 2H), 2.15-1.93 (m, 4H), 1.93-1.64 (m, 8H), 1.63-1.43 (m, 4H), 1.40-1.15 (m, 8H), 1.07-0.86 (m, 3H).

後処理

  1. customPurify the reaction mixture by ion exchange chromatography (SCX resin, methanol→2 M ammonia/methanol) and silica gel chromatography (15:1→10:1 ethyl acetate:methanol)

出典と根拠

ORDレコード
ord-05122151cc8344cea185e9d4362cf938
出典データセット
uspto-grants-2008_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07381719B2

反応ノート

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