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Potassium Carbonate → E-1-[2-(4-Aminofurazan-3-yl)-benzimidazol-1-yl]-4-phenyl-but-3-en-2-one

HRID 132009
ノート
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反応式

HRID 132009 の反応式
[NH:1]1[C:5]2[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[CH:9][C:4]=2[N:3]=[C:2]1[C:10]1[C:11]([NH2:15])=[N:12][O:13][N:14]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Cl[CH2:23][C:24](=[O:33])[CH:25]=[CH:26][C:27]1[CH:32]=[CH:31][CH:30]=[CH:29][CH:28]=1>CN(C=O)C.C(OCC)(=O)C>[NH2:15][C:11]1[C:10]([C:2]2[N:1]([CH2:23][C:24](=[O:33])/[CH:25]=[CH:26]/[C:27]3[CH:32]=[CH:31][CH:30]=[CH:29][CH:28]=3)[C:5]3[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[CH:9][C:4]=3[N:3]=2)=[N:14][O:13][N:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 7385314-(1H-benzimidazol-2-yl)-1,2,5-oxadiazol-3-amineHCID 217948981-Chloro-4-phenyl-3-buten-2-one

生成物 1

HCID 67460340E-1-[2-(4-Aminofurazan-3-yl)-benzimidazol-1-yl]-4-phenyl-but-3-en-2-one

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

A suspension of 4-(1H-benzimidazol-2-yl)-furazan-3-ylamine (0.275 g, 1.37 mmol), potassium carbonate (0.472 g, 3.42 mmol) and 1-chloro-4-phenyl-but-3-en-2-one (0.297 g, 1.64 mmol) in DMF (5 ml) is stirred at room temperature for 16 hours. The reaction mixture is diluted with ethyl acetate, washed with water and dried over sodium sulphate. Filtration of the sodium sulphate, concentration of the filtrate under reduced pressure and chromatography of the residue on silicagel using hexane-ethyl acetate as eluent gives the title compound as a yellowish solid, m.p. 176-180° C.

後処理

  1. washwashed with water
  2. dry with materialdried over sodium sulphate
  3. filtrationFiltration of the sodium sulphate, concentration of the filtrate under reduced pressure and chromatography of the residue on silicagel

出典と根拠

ORDレコード
ord-9aa9b662898645e5b6e5a5061a20d503
出典データセット
uspto-grants-2008_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07385061B2

反応ノート

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