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1,2-Dichloroethane → HCID 178480500、化合物

HRID 132050
ノート
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反応式

HRID 132050 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([O:9][CH:10]2[CH2:15][CH2:14][N:13]([CH3:16])[CH2:12][CH2:11]2)=[C:6]([NH2:8])[CH:7]=1.[F:17][C:18]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[C:31]([F:35])[C:19]=1[C:20]([NH:22][C:23]1[C:24]([C:28](O)=[O:29])=[N:25][NH:26][CH:27]=1)=[O:21].C(Cl)CCl.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1>CN(C=O)C>[F:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([O:9][CH:10]2[CH2:15][CH2:14][N:13]([CH3:16])[CH2:12][CH2:11]2)=[C:6]([NH:8][C:28]([C:24]2[C:23]([NH:22][C:20](=[O:21])[C:19]3[C:18]([F:17])=[CH:34][CH:33]=[CH:32][C:31]=3[F:35])=[CH:27][NH:26][N:25]=2)=[O:29])[CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 196271685-Fluoro-2-(1-methyl-piperidin-4-yloxy)-phenylamineHCID 178524954HCID 178524954、化合物

生成物 1

HCID 178480500HCID 178480500、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

5-fluoro-2-(1-methyl-piperidin-4-yloxy)-phenylamine) (0.049 g, 0.22 mmol) was combined with 4-(2,6-difluoro-benzoylamino)-1H-pyrazole-3-carboxylic acid (0.053 g, 0.20 mmol), EDC (0.048 g, 0.25 mmol), HOBt (0.034 g, 0.25 mmol) and DMF (1 ml) and the resulting reaction mixture was stirred at ambient temperature for 18 hours. The reaction mixture was reduced in vacuo and purified by preparative LC/MS to give 4-(2,6-Difluoro-benzoylamino)-1H-pyrazole-3-carboxylic acid [5-fluoro-2-(1-methyl-piperidin-4-yloxy)-phenyl]-amide as a buff solid. (0.010 g, 11%) (LC/MS: Rt 2.19, [M+H]+474.27).

後処理

  1. customthe resulting reaction mixture
  2. custompurified by preparative LC/MS

出典と根拠

ORDレコード
ord-477a03161c534c20a035f0d41d05f1c7
出典データセット
uspto-grants-2008_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07385059B2

反応ノート

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