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Dimethyl Sulfoxide → HCID 136005564、化合物

HRID 1350429
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反応式

HRID 1350429 の反応式
[C:1]1([CH2:11][CH2:12][C@H:13]2[CH2:18][NH:17][CH2:16][CH2:15][NH:14]2)[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[CH3:19][C:20]1[S:29][C:28]2[NH:27][C:26]3[CH:30]=[CH:31][CH:32]=[CH:33][C:25]=3[N:24]=[C:23](N)[C:22]=2[CH:21]=1.C1(C)C=CC=CC=1.CS(C)=O>C(O)(=O)C.C(OCC)(=O)C.O>[CH3:19][C:20]1[S:29][C:28]2[NH:27][C:26]3[CH:30]=[CH:31][CH:32]=[CH:33][C:25]=3[N:24]=[C:23]([N:17]3[CH2:16][CH2:15][NH:14][C@@H:13]([CH2:12][CH2:11][C:1]4[C:10]5[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=5)[CH:4]=[CH:3][CH:2]=4)[CH2:18]3)[C:22]=2[CH:21]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 679Dimethyl SulfoxideHCID 1140TolueneHCID 58860672HCID 58860672、化合物HCID 135446208Olanzamine

生成物 1

HCID 136005564HCID 136005564、化合物収率 21.4%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 176Acetic Acid触媒
HCID 962
Water
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
105 °C

実験手順

Combine (S)-2-(2-naphthalen-1-yl-ethyl)-piperazine (720 mg, 3.0 mmol), 2-methyl-4H-3-thia-4,9-diaza-benzo[f]azulen-10-ylamine (686 mg, 3.0 mmol), toluene (6 mL), DMSO (1.5 mL) and glacial acetic acid (1 drop). Heat at 105° C. After 48 h, cool to ambient temperature and dilute with ethyl acetate and water. Extract with ethyl acetate. Wash the extracts with water and brine, dry over sodium sulfate, filter and concentrate the filtrate. Purify by silica gel chromatography using 2N ammonia in methanol-methylene chloride (2.5%–3%) as the eluent to give 290 mg (21%)of the title compound: mass spectrum (ion spray): m/z=453 (M+1), 451 (M−1).

後処理

  1. temperaturecool to ambient temperature
  2. extractionExtract with ethyl acetate
  3. washWash the extracts with water and brine
  4. dry with materialdry over sodium sulfate
  5. filtrationfilter
  6. concentrationconcentrate the filtrate
  7. customPurify by silica gel chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-d8b9f8bdba234e418d11f4214130d8eb
出典データセット
uspto-grants-2007_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07214673B2

反応ノート

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