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Methanol → (S)-2-Butyl-10-(4-methyl-3-phenethyl-piperazin-1-yl)-4H-3-thia-1,4,9-triaza-benzo[f]azulene dihydrochloride

HRID 1350467
ノート
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反応式

HRID 1350467 の反応式
C([Cl:4])(=O)C.[CH2:5]([C:9]1[S:18][C:17]2[NH:16][C:15]3[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[CH:22][C:14]=3[N:13]=[C:12]([N:23]3[CH2:28][CH2:27][N:26]([CH3:29])[C@@H:25]([CH2:30][CH2:31][C:32]4[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[CH:34][CH:33]=4)[CH2:24]3)[C:11]=2[N:10]=1)[CH2:6][CH2:7][CH3:8].CO>C(O)C>[ClH:4].[ClH:4].[CH2:5]([C:9]1[S:18][C:17]2[NH:16][C:15]3[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[CH:22][C:14]=3[N:13]=[C:12]([N:23]3[CH2:28][CH2:27][N:26]([CH3:29])[C@@H:25]([CH2:30][CH2:31][C:32]4[CH:33]=[CH:34][CH:35]=[CH:36][CH:37]=4)[CH2:24]3)[C:11]=2[N:10]=1)[CH2:6][CH2:7][CH3:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 6367Acetyl chlorideHCID 136005597(S)-2-Butyl-10-(4-methyl-3-phenethyl-piperazin-1-yl)-4H-3-thia-1,4,9-triaza-benzo[f]azulene

生成物 1

HCID 136360203(S)-2-Butyl-10-(4-methyl-3-phenethyl-piperazin-1-yl)-4H-3-thia-1,4,9-triaza-benzo[f]azulene dihydrochloride収率 82.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol
溶媒
2 回

実験手順

Add a solution of acetyl chloride (0.15 mL, 2.1 mmol) in absolute ethanol at ambient temperature to (S)-2-Butyl-10-(4-methyl-3-phenethyl-piperazin-1-yl)-4H-3-thia-1,4,9-triaza-benzo[f]azulene (0.19 g, 0.41 mmol) in absolute ethanol, with added drops of methanol to solubilize the freebase, and concentrate under reduced pressure gives the title compound (0.18 g). Mass spectrum (APCI+, m/e): 460 (M+1−2HCl); exact mass spectrum (ES+, m/e, C27H33N5S.2HCl): calc. 460.2535 (M+1−2HCl), found 460.2556.

後処理

  1. concentrationconcentrate under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-93738a88cf5643f2b01093d19ecd87be
出典データセット
uspto-grants-2007_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07214673B2

反応ノート

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