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Hydrochloric Acid → HCID 135797727、化合物

HRID 1350492
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反応式

HRID 1350492 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][C:5]=1[NH:10][C:11]1[S:15][C:14]2[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][C:13]=2[C:12]=1[C:20]#[N:21])([O-])=O.[Sn](Cl)[Cl:23].Cl>CCO>[ClH:23].[CH:16]1[C:14]2[S:15][C:11]3[NH:10][C:5]4[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[CH:9][C:4]=4[N:1]=[C:20]([NH2:21])[C:12]=3[C:13]=2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 24479Stannous ChlorideHCID 210934562-[(2-Nitrophenyl)amino]benzo[b]thiophene-3-carbonitrile

生成物 1

HCID 135797727HCID 135797727、化合物収率 91%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

By using a method similar to the method of Example 532, combine 2-(2-nitro-phenylamino)-benzo[b]thiophene-3-carbonitrile (5.0 g, 17.0 mmol) and Tin(II) chloride (9.65 g, 51.0 mmol) in a mixed solvent of EtOH (50 mL) and 5.0 N HCl (50 mL), heat the suspension to reflux for 3 hours, cool to RT. The title compound 4.65 g (yield 91%) is obtained as a yellow solid by suction filtration. Mass spectrum: ACPI (m/e): 266.0 ((M+1-HCl); 1H NMR (300 MHz, DMSO-d6) ppm: 11.7 (br, 1H), 10.00 (br, 1H), 9.10 (br, 2H), 7.90–7.85 (m, 1H), 7.72–7.65 (m, 1H), 7.48–7.38 (m, 1H), 7.35–7.28 (m, 1H), 7.22–6.98 (m, 4H).

後処理

  1. temperatureheat the suspension
  2. temperatureto reflux for 3 hours

出典と根拠

ORDレコード
ord-035f7c6293584f7ebb92b68f427cd007
出典データセット
uspto-grants-2007_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07214673B2

反応ノート

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